Cтраница 3
Автор установил, что в этом нет никакой необходимости, и если только целью ставится не получение продукта особенно высокой степени чистоты, то совершенно, не нужно даже очищать дихлорэфир перед его разложением. Вместо этого 83 при 124 - 128 отгоняют хлориды фосфора и при 134 - 136 выделяется хлористый этил и перегоняется желаемый хлорид эфира. [31]
Указанный метод титрования позволяет достаточно легко и быстро определить степень чистоты полученных а, - дихдор-этилалкиловых эфиров. Дихлорэфиры, синтезированные авторами, содержали не более чем 2 % примесей. [32]
Поэтому реакционную смесь необходимо охлаждать особенно в начале реакции, так как выделяющийся во время реакции хлористый водород несколько уменьшает возможность воспламенения эфира. Однако выход дихлорэфира в этом случае небольшой ( 24 2 %) и процесс хлорирования протекает медленно. [33]
Взаимодействие а, ( 3-дихлорэтилбутилового эфира с порошкообразным едким кали приводит к образованию смолообразного продукта. При разбавлении дихлорэфира этиловым эфиром реакция также протекает с резким повышением температуры и образуется значительное количество смолы. [34]
Однако недостаток дихлорэфира также нежелателен из-за того, что часть гидролизующегося дихлорэфира должна компенсироваться избытком последнего. При недостатке дихлорэфира этой компенсации уже не происходит, вследствие чего падает выход ( до 35 %) и молекулярная масса полимера. Выделяющийся хлористый водород может сильно влиять на ход процесса, изменяя рН среды и прекращая рост цепи. Максимальные значения молекулярной массы и выхода полиаминоэфира получаются при избыгоке щелочи в 2 5 моля на моль дихлорэфира. В отсутствие щелочи, несмотря на очень высокую реакционную способность исходных продуктов, реакция идет с чрезвычайно малым выходом. [35]
Реакция между хлором и эфиром i [3] происходит легко ( возможно самовоспламенение со взрывом), поэтому реакционную смесь необходимо охлаждать, особенно в начале реакции, та. Однако выход дихлорэфира в этом случае небольшой ( 24 2 %), и процесс хлорирования протекает медленно. [36]
Взаимодействие а р-дихлорэтилбутилового эфира с порошкообразным едким кали приводит к образованию высокомолекулярного продукта. При разбавлении дихлорэфира этиловым эфиром реакция также протекает с резким повышением температуры и образуется значительное количество смолы. [37]
Изучено присоединение а [ - дихлорэфиров строения ROCHC1CH2C1 [120, 129, 174, 175], а также а, ji - дихлорфурана [176, 177] к различным непредельным соединениям; реакция протекает за счет а-атома хлора. [38]
Для хлорирования было израсходовано 67 % теоретически необходимого количества хлора. После отделения неиспользованного монохлорэфира оба полученных дихлорэфира тщательно фракционировались в колонке с насадкой Рашига. [39]
Как видно из схемы, реакция протекает так же, как и с хлор-метилалкиловым эфиром. Проводится она обычным способом - эфирный раствор дихлорэфира при охлаждении прибавляется к эфирному раствору магнийорганического соединения. [40]
Реакция с о-фенилендиамином проводится в спирте при 70 С в течение нескольких часов. Как видно, реакция протекает труднее, чем в случае дихлорэфиров. Все это показывает, что тетра-хлорэфиры более устойчивы, чем соответствующие дихлорэфиры. [41]
Необходимые а-хлорэфиры LIX и LX получают путем присоединения соответственно 1 или 2 же хлористого водорода к этоксиацетилену. Выходы получаются лучше и требуется менее продолжительное время реакции в случае дихлорэфира LX по сравнению с монохлорэфиром LIX. [42]
Первый представитель ряда р, р - дигалоидэфиров, дихлорэтило-вый эфир - распространенный промышленный продукт, известный под названием хлорекс, нашел широкое применение в качестве растворителя. Благодаря его широкой доступности, изучены многие химические превращения р, р - дихлорэфиров. Эта глава посвящается в основном хлорексу. [43]
Таким образом, во всех описанных случаях получаются два продукта, представляющие собой изомерные диеновые дихлор-эфиры. По-видимому, первоначально образуются, как обычно, продукты 1 4 - и 3 4-присоединения, но под влиянием катализатора алленовый дихлорэфир изомеризуется в диеновый. [44]
Реакция с о-фенилендиамином проводится в спирте при 70 С в течение нескольких часов. Как видно, реакция протекает труднее, чем в случае дихлорэфиров. Все это показывает, что тетра-хлорэфиры более устойчивы, чем соответствующие дихлорэфиры. [45]