Cтраница 2
В концентрированном триэтилалюминии могут присутствовать примеси диэтилалюминийгидрида, диэтилбутилалю-миния, диэтилалюминийэтоксида, а также растворитель н-геп-тан. [16]
В продуктах1 реакции наряду с атиленом и диэтилалюминийгидридом обнаружены н-бутилен и диэтилбутилалюмишш. [17]
В результате изучения основных кинетических характеристик прямого синтеза диэтилалюминийгидрида [30] подтверждено, что от режима перемешивания значительно зависит скорость образования диэтилалюминийгидрида. [18]
В результате реакции алюминийорганическая часть полностью состояла из диэтилалюминийгидрида; при разложении жидкой фазы ( после центрифугирования) бутиловым спиртом выделился газ, содержащий 34 % водорода. [19]
Действительно, при 1 0 МПа и 75 С диэтилалюминийгидрид за 2 5 ч превращается полностью в триэтилалюминий, а в качестве лобочного продукта образуется до 5 % диэтилбутилалюминия. Изменив незначительно условия реакции ( температура 100 С или давление 2 0 МПа), резко лонижают содержание и выход триэтилалюминия, в то же время содержание и выход диэтилбутилалюминия резко возрастают. При 2 0 МПа, 115 С и продолжительности реакции 1 2 ч, как локазали эксперименты, основным продуктом реакции ( более 50 %) является уже диэтилбутил-алюминий. [21]
Отогнанный катализатор, помимо триэтилалюминия, содержит значительные количества диэтилалюминийгидрида, диэтилалюминийбромида и диэтилалюминийэтоксида. По методике, разработанной А. И. Граевским, данная смесь, растворенная в диоксане, анализировалась путем титрования хинолином потенциометрически в ячейке с серебряными и платиновыми электродами или кондуктометрически в ячейке с неплатинированными пластинчатыми платиновыми электродами. [22]
Технологическая схема получения триэтилалюмииия. [23] |
В первый реактор подают под давлением водород и синтезируют там диэтилалюминийгидрид, который во втором реакторе под действием этилена ( тоже под давлением) превращается в триэтилалюминий. [24]
В синтезе триизобутилалюминия реакционная способность алюминия значительно выше, чем в синтезе диэтилалюминийгидрида. Так, пудра ПАК-3, активированная триэтил - и триизобутилалюми-нием, а также смесями триэтилалюминия с диэтилалюминийгид-ридом, имеет низкую реакционную способность в синтезе диэтилалюминийгидрида, но в одностадийном прямом синтезе триизобутилалюминия реагирует практически с полным превращением алюминия. [25]
При определении содержания основного продукта в 2 - 15 % - ных растворах диэтилалюминийгидрида ( ДЭАГ) или диизобутилалюминийгидрида ( ДИБАГ) в углеводородном растворителе по газообразным продуктам гидролиза, используют три хроматографа: с объемным определением, с детектором по теплопроводности и детектором ионизации в пламени. [26]
Исследования были сосредоточены прежде всего на двух наиболее важных для практики соединениях: диэтилалюминийгидриде и диизобутилалюминийгидриде. [28]
Эта реакция проводится в таких условиях, при которых происходит отщепление этилена и образование диэтилалюминийгидрида, ибо этот последний продукт и является реагентом, разрывающим силоксановую связь. [29]
Авторами работы [28] отмечается также существенное влияние на степень превращения алюминия и скорость образования диэтилалюминийгидрида режима перемешивания реакционной массы. [30]