Длина - путь - разделение
Cтраница 1
Длина пути разделения относительно пути, пройденного оксибензойной кислотой. [1]
 |
Графики зависимости величины Н и Zf для промыш-ленно выпускаемых пластинок. [2] |
В ряду 3 оптимальная высота тарелки примерно соответствует длине пути разделения 100 мм, тогда как в ряду 2 путь разделения значительно меньше и равен приблизительно 50 мм. Следует отметить, что подъем кривых происходит постепенно с ростом длины пути разделения. В ряду 4 ( тонкодисперсный силикагель) оптимальная высота тарелки соответствует еще меньшей длине пути разделения. В последнем случае при определенных условиях высота тарелки резко возрастает с увеличением длины пути разделения. Таким образом, можно прийти к заключению, что каждой фракции частиц сорбента соответствуют оптимальная длина пути разделения и, следовательно, оптимальная высота тарелки. Графики 3 / II и 2 / II построены для сорбентов с размером частиц, используемым для обычных и ВЭТСХ-пластинок с закрепленным слоем. [3]
В U-камере можно анализировать не более 12 проб, причем длина пути разделения, измеряемая от центральной точки, не должна превышать 20 мм. В U-камере тельзя использовать обычные ТСХ пластинки. Эти ограничения препятствуют ее использованию при решении ряда прикладных задач. Однако описываемая камера пригодна для проведения большинства количественных и качественных разделений, в которых важна скорость анализа. В макро - U-камере можно анализировать 60 проб при длине пути разделения 40 мм, но это занимает значительно больше времени по сравнению с анализом в обычной камере: 10 - 16 мин на однократное разделение 60 образцов. [4]
 |
Влияние длины пути разделения на хроматографические параметры ( величины hRf, H, К. [5] |
По этой же причине коэффициент скорости К возрастает с увеличением длины пути разделения Z / и длительности разделения, поскольку в этом случае для наполнения капилляров требуется меньшее количество элюента. Как уже было показано на рис. 6.2 и 6.3, с удлинением пути разделения Zj с 10 до 50 мм высота тарелки Н уменьшается. [6]
Допускают двумерное размывание пиков от bo до Ь, пропорциональное длине пути разделения, площади приравнивают соответствующим площадям кольцевых зон. Их радиусы соответствуют величинам BfKp, а ширина колец - площади. [7]
ТСХ спустя t с после того, как капля израсходована ( длина пути разделения); F - величина потока ( Ft - объем элюента, поданного на слой сорбента); AJAm - фазовый коэффициент, измеренный при эффективном насыщении. [8]
При использовании обычных высококачественных пластинок с закрепленным слоем силикагеля 60 на длине пути разделения 100 мм оптимальная высота тарелки достигает 0 040 мм. На ВЭТСХ-пластинках при анализе такого же количества вещества на длине пути разделения 40 мм оптимальная высота тарелки составляет 0 012 мм. [9]
На рис. 6.18 представлена зависимость ширины пиков вещества wx у основания от длины пути разделения Z /, изменяющегося в пределах от 20 до 70 мм. Три графика ( слева направо) соответствуют пробам липофильных красителей в количестве 750, 100 и 20 нг. Размывание пиков различно для различных веществ. Оно всегда больше для зеленого красителя со средней величиной Rf и меньше для голубого с более низким значением Rf, Во время перемещения фиолетового красителя с большим RJ на относительно малое расстояние наблюдается лишь небольшое размывание пиков, однако с увеличением расстояния размывание усиливается. [10]
Теоретически более правильным подходом является использование соответствующих радиусов диффузии, увеличивающихся пропорционально длине пути разделения. [11]
На рис. 6.2 и 6.3 представлена графическая зависимость между высотой тарелки и длиной пути разделения от линии старта до фронта. Длину пути разделения Z / ( мм) откладывают по оси абсцисс, высоту тарелок ( мкм) - по оси ординат. На рис. 6.2 четыре горизонтальных ряда графиков расположены в зависимости от размера частиц силикагеля. Кривые, соответствующие более крупным размерам частиц, расположены сверху, кривые для мелкодисперсных фракций - снизу. В каждом из опытов использовали тщательно отобранные и фракционированные силикагели. Три кривые на отдельной диаграмме соответствуют ( сверху вниз) трем различным объемам проб, наносимым на слой сорбента, а именно 2, 0 75 и 0 1 мкл, содержащим 2000, 750 и 100 нг индивидуального вещества. Изменение размеров частиц вызывает уменьшение высоты тарелки от ряда 4 к ряду 3 и от ряда 3 к ряду 2, тогда как при переходе от ряда 2 к ряду 1 высота тарелки значительно увеличивается. В вертикальных столбцах, соответствующих различной толщине слоя, в столбце 1 ( минимальная толщина слоя) высота тарелки выше, чем в столбцах II и III, между которыми существует незначительная разница. [12]
Голдман и Гудал описали [2-8] разделение в тонком слое сорбента за 60 с при длине пути разделения 20 мм. Халпаап [10] впервые проследил зависимость между размерами частиц, с одной стороны, и длительностью разделения, величинами Rf и высотой тарелки - с другой. [13]
Следует отметить, что изменения толщины слоя сорбента необходимо учитывать только в случае, когда длина пути разделения превышает несколько сантиметров. Уменьшение длины пути разделения приводит к улучшению результатов детектирования. Чтобы получить оптимальное разделение, изменяют длину пути разделения в соответствии с размерами частиц сорбента: меньшим размерам частиц соответствует меньшая длина пути разделения. [14]
 |
Разделение дикарбоно-вых кислот на кизельгуре G, пропитанном полиэтиленгликолем М 1000 ( 1. 0 5 ( с разрешения авторов и Springer-Verlag. [15] |
Страницы: 1 2 3 4