Cтраница 4
Хромовую смесь получают смешением 60 г двухромовокислого калия ( 1 моль) с 80 г концентрированной серной кислоты ( 4 моля) и 270 г воды. Аналогичная по составу смесь Килиани 384 содержит вместо двухромовокислого калия 60 г кристаллического двухромовокислого натрия; та и другая смесь представляют собой 10 % - ный раствор хромовой кислоты. [46]
В молекуле имеется индольное кольцо и сложноэфирная группировка. С реактивом Кел-лера - Килиани дает фиолетовое окрашивание. [47]
Более чистые препараты описаны в позднейших исследованиях Килиани, но в 1913 г. Виндаус и Шнекенбургер 1 открыли в считавшемся чистым образце дигитонина 10 - 20 % второго глюкозида, который они назвали гитонином. Оба глюкозида можно перекристаллизовывать из смесей спирта с водой, и в обоих случаях при переходе от абсолютного спирта к 50 / о-н му этанолу растворимость проходит через минимум. К счастью, концентрации, соответствующие минимальной растворимости, достаточно отличаются друг от друга, что позволяет провести разделение: в 95 % - ном этаноле гитонин менее растворим, чем дигитонин, но более растворим в 85 % - ном этаноле. При постепенном добавлении эфира к 5 / 0-иому раствору сырого дигитонина в воде происходит быстрое осаждение дигитонина и более медленное осаждение пгуэнина. [48]
При синтетическом получении альдоз Фишер и Килиани использовали реакцию альдегидов с синильной кислотой ( стр. [49]