А-фурилдиоксим

Cтраница 1

Преимуществом а-фурилдиоксима по сравнению с изученными ранее оксимами следует считать быстроту экстракции а-фурилдиоксимата палладия неводными растворителями. [1]

Диметилглиоксим, а-фурилдиоксим и другие оксимы взаимодействуют с восстановленным ( при помощи SnCl2) перренатом с образованием соединений красного цвета неустановленного состава. Окрашенное соединение, даваемое а-фурилдиоксимом, экстрагируется циклогексаноном. Оксимы применяются для обнаружения и фотометрического определения рения. [2]

Фурильные группы а-фурилдиоксима должны делать этот реагент более сильной кислотой, чем диметилглиоксим. [3]

Метод определения рения а-фурилдиоксимом отличается большой чувствительностью и избирательностью. Молибден, вольфрам и ванадий, обычно сопутствующие рению в природных соединениях и сплавах, в соответствующих условиях не мешают определению малых количеств рения а-фурилдиоксимом. Раствор реагента в ацетоне поглощает в УФ-об-ласти спектра ( 220 - 330 нм) и не мешает измерению оптической плотности комплексного соединения рения. [4]

Метод определения рения а-фурилдиоксимом отличается большой чувствительностью и избирательностью. Молибден, вольфрам и ванадий, обычно сопутствующие рению в природных соединениях и сплавах, в соответствующих условиях не мешают определению малых крли-честв рения а-фурилдиоксимом. Соединение рения с а-фурилдиоксимом, полученное в. Раствор реагента в ацетоне поглощает в УФ-об-ласти спектра ( 220 - 330 нм) и не мешает измерению оптической плотности комплексного соединения рения. [5]

Добавляют 5 мл раствора а-фурилдиоксима, 10 мл буферной смеси и доводят рН раствора до 8 5 - 9 5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям раствор NaOH; если раствор будет иметь щелочную реакцию 9 5, добавляют несколько капель уксусной кислоты. Дают раствору постоять 15 мин и образовавшееся соединение диоксимата никеля экстрагируют в течение 10 мин на механическом вибраторе двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая. Перед второй экстракцией добавляют в воронку еще 5 мл раствора а-фурилдиоксима. Обе порции хлороформного раствора сливают в градуированную пробирку емкостью 10 мл или мерную колбу емкостью 25 мл и доливают до метки хлороформом. Измерение оптической плотности эталонных растворов производят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-60 или спектрофотометрах при К 438 нм ( рис. 55) и строят градуи-ровочный график. [6]

Метод основан на взаимодействии а-фурилдиоксима с никелем в щелочной среде с образованием оранжево-красного комплекса, экстрагируемого неводными растворителями. [7]

Характеристики комплексных соединений ( к. с. диоксиматов никеля. [8]

Комплексное соединение никеля с а-фурилдиоксимом менее устойчиво; оно разрушается при удалении избытка реагента щелочью, поэтому в ультрафиолетовой области проводить измерение поглощения а-фурилдиоксимата никеля невозможно. [9]

В водном растворе растворим также а-фурилдиоксим ( III) [1623], однако состав хелата никеля с этим реагентом изменяется в зависимости от рН осаждения [1770], поэтому он не имеет большого значения. [10]

Влияние этанола на экстракцию а-бензилдиоксимата никеля. [11]

Для определения никеля с помощью а-фурилдиоксима можно рекомендовать следующие условия: в делительные воронки помещают анализируемый раствор, содержащий 0 03 - 5 00 мкг никеля, доводят рН раствора до 9 0 - 9 51 по универсальной индикаторной бумаге добавлением ] 0 15Л4 раствора двухзамещенного фосфата натрия, оставляют стоять на 15 мин. Светопоглощение хлороформных экстрактов измеряют при 435 - 438 ммк относительно хлорофомного раствора, прошедшего все стадии обработки, но не содержащего никеля. [12]

Синтезированы также соединения родия с а-фурилдиоксимом, салицилаль-доксимом и р-фурфуральдоксимом [52, 53], однако при обычной температуре и в условиях осаждения палладия родий не реагирует с оксимами. [13]

При определении концентрации никеля с а-фурилдиоксимом к 100 мл пробы, подкисленной НС1 ( 1: 10) до рН3, прибавляют последовательно две капли перекиси водорода ( 1: 10), 2 5 мл 10 % - ного раствора сегнетовой соли, одну каплю фенолфталеина, по каплям 2 5 н раствора NaOH до розового окрашивания, 5 мл 50 % - ного раствора триосульфата натрия, по каплям НС1 ( 1: 10) до исчезновения розовой окраски. Затем добавляют 2 5 мл 0 15 % - ного спиртового раствора а-фурилдиоксима, 10 мл 2 н МЩОН, 15 мл хлороформа и экстрагируют в течение 1 мин. Экстракт фильтруют и фотометрируют на ФЭК-56 или ФЭК. Содержание никеля определяют по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам, которые проводятся, как и проба, через все стадии анализа. [14]

Влияние этанола на экстракцию а-бензилдиоксимата никеля. [15]

Страницы: 1 2 3 4