А-фурилдиоксим

Cтраница 4

Краткая характеристика комплексных соединений рения с оксимами дана в табл. 13, из которой следует, что наиболее чувствительным реагентом является а-фурилдиоксим ( е 4 0 - 104), а затем а-бензилдиоксим ( е 3 05 - 104); применение последнего ограничено из-за его малой растворимости. Процесс образования соединения рения с а-фурилдиоксимом в системе вода - неводный растворитель ( ацетон или спирт) является сложным. В зависимости от условий реакции наблюдается различная окраска растворов от желтой до малиновой, что связано со ступенчатым комплексообразованием в системе. [46]

Ниже более подробно описаны два метода: с применением диметилглиок-сима в присутствии окислителя для водных растворов и экстракционный метод с применением а-фурилдиоксима. [47]

Была разработана методика [2] определения 5 - 10 - 6 % примеси никеля в металлическом алюминии с применением в качестве реактива а-фурилдиоксима, имеющего более высокую чувствительность к никелю, чем диметилглиоксим. По этой методике 1 г металлического алюминия растворяют в концентрированной соляной кислоте и после выпаривания жидкости в присутствии 30 % - ного раствора тартрата натрия экстрагируют с а-фурилдиоксимом хлороформом при рН 8 7 - 9 3 комплексное соединение никеля с а-фурилдиоксимом, имеющее желтый цвет. Авторы рекомендуют экстрагировать никель а-фурилдиоксимом из 25 % - ного водно-спиртового раствора. [48]

Методика определения примеси никеля с а-бензилдиокснмом ( рН 8 5 - 11, е275 5 - 104) аналогична методике с а-фурилдиоксимом, однако чувствительность ее несколько выше. При отсутствии а-фурилдиоксима и а-бен-зилдиоксима определение примеси никеля с высокой чувствительностью может быть выполнено и с диметилглиоксимом. [49]

Характеристика комплексных соединений рения с ( жсимами [ 1304а ]. [50]

Добавляют 3 мл 5 N НС1, 10 мл 20 % - ного раствора винной кислоты, 6 5 мл 0 015 М раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 2 5 мл, 10 % - ного раствора SnCI2 в 5 N HCI, разбавляют раствор водой до объема 25 мл и через 45 мин. Хлороформный слой сливают в мерную колбу на 25 мл, в которую предварительно добавляют 10 мл изоамилового спирта, и доводят объем до метки изоамиловым спиртом. Фотометрируют при 530 нм относительно воды. Фурилдиоксим поглощает при 220 - 330 им и но метает определению рения. Эталонные растворы, содержащие от 0 5 до 0 06 мкг Re, готовят аналогичным обраном. [51]

Ранее было показано, что другие примеси, которые могут присутствовать в галлии, определению не мешают, за исключением меди, которая дает с а-фурилдиоксимом комплексное окрашенное соединение, экстрагируемое хлороформом. [52]

В качестве реагентов на никель, представляющих большой практический интерес, следует назвать: диметилдиоксим, а-бензилдиок-сим, диоксим 1 2-циклогександиона, диоксим 1 2-циклогептандио-на и а-фурилдиоксим. [53]

Наиболее подробно изучены экстракционно-спектрофотомет-рические методы определения никеля с диоксимами: диметил-глиоксимом, - а-фурилдиоксимом, а-бензилдиоксимом, гептокси-мом и др. Чаще всего при анализе особо чистых веществ применяют а-фурилдиоксим ( рН 7 5 - 9, S436 1 8 - 10) и СНС1 в качестве экстрагента. Метод прост, надежен и достаточно чувствителен. Мешает определению никеля только медь, которая может маскироваться тиосульфатом. [54]

Страницы: 1 2 3 4