Cтраница 3
Наиболее подробно изучены экстракционно-спектрофотомет-рические методы определения никеля с диоксимами: диметил-глиоксимом, - а-фурилдиоксимом, а-бензилдиоксимом, гептокси-мом и др. Чаще всего при анализе особо чистых веществ применяют а-фурилдиоксим ( рН 7 5 - 9, S436 1 8 - 10) и СНС1 в качестве экстрагента. Метод прост, надежен и достаточно чувствителен. Мешает определению никеля только медь, которая может маскироваться тиосульфатом. [31]
Из металлов, близких по своим свойствам к никелю, его определению с применением а-фурилдиоксима мешает медь, которая также образует окрашенные и переходящие в экстракт комплексы. Ее маскируют добавлением тиомочевины. [32]
Комплексы технеция также были получены с тио-цианатом [128] с а-пиколиновой и сульфосалициловой кислотами [129], а-фурилдиоксимом [130], я-тиокреазо-лом [131], тиогликолевой кислотой [132], тиомочевиной, диметилглиоксимом, ксантогенатом калия [133] и др. Они большей частью окрашены, представляют интерес для колориметрического определения и поэтому подробно будут рассмотрены в разделе аналитической химии. [33]
Систематическое исследование спектров поглощения соединений ряда элементов с оксимами дало возможность отобрать практически ценные реактивы: а-фурилдиоксим, диоксим 1 2-циклогександиона, р-нитрозо-ос-нафтол, метилэтилдиоксим и монооксим оцо - нафтоилдикетона для колориметрического определения Ni, Pd, Ге, Re, Go, используя видимую и ближнюю ультрафиолетовую области спектра. [34]
Все перечисленные реагенты должны быть испытаны спек-трофотометрическим методом на отсутствие в них никеля по реакции с а-фурилдиоксимом в условиях, изложенных ниже. [35]
Спектр светопоглощения комплекса технеция с дифенилкарбазидом в 1 5 М растворе H2SO4. [36] |
Технеций в более низких валентных состояниях ( по-видимому, в 4-или 5-валентных состояниях) образует с а-фурилдиоксимом в солянокислой среде комплексы малинового цвета, причем окраска при хранении в течение нескольких дней последовательно переходит в фиолетовую, оранжевую и желтую. [37]
В аликвотной части определяют содержание рения экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски комплекса рения ( 1У) с а-фурилдиоксимом в изоамилацетате. Оптическую плотность измеряют при 522 нм через 45 мин. [38]
Если содержание никеля ( в расчете на NiO) меньше 0 02 %, то вместо диметилглиоксима применяют а-фурилдиоксим. [39]
Если содержание никеля ( в расчете на N10) меньше 0 02 %, то вместо диметилглиоксима применяют а-фурилдиоксим. [40]
К слабокислому раствору, содержащему Pd ( рН 3 0 - - 4 0), добавляют спиртовый раствор а-фурилдиоксима в пятикратном ( в молях) или большем количестве по отношению к Pd. Емкость со смесью встряхивают в течение 2 - 3 сек для коагуляции осадка, а затем экстрагируют Pd двумя порциями по 5 мл бензола в течение 30 сек. Экстракт освобождают от следов влаги и определяют палладий фотометрически. [41]
Для определения рения известен ряд спектрофотометрических методов, в которых используют образование комплексных соединений с а-диоксимами, преимущественно с а-фурилдиоксимом [50] мочевиной и ее производными и роданидами. [42]
Хотя в определенных условиях осаждения палладия с оксимами платина частично осаждается с палладием, для количественного осаждения платины пригоден только а-фурилдиоксим ( I); палладий необходимо предварительно отделить. [43]
К 90 мл подкисленного раствора, содержащего микроколичества меди, приливают 2 5 мл 1 % - ного спиртового раствора а-фурилдиоксима. Далее при перемешивании приливают 2 - 2 5 мл 5 % - ного ацетонового раствора соосадителя и раствор с осадком оставляют на 10 - 15 мин. Затем осадок отфильтровывают, минерализуют и в остатке определяют медь фотометрическим методом. [44]
Спектр светопоглощения раствора комплекса рения с диметцл-глиок симом.| Спектры светопоглощения растворов комплекса рения с а-фурилдиоксимом в 1 TV HC1 в присутствии различных количеств ацетона. [45] |