Cтраница 4
Кислота, полученная таким способом, всегда содержит небольшое количество воды, так как кристаллы ее смочены оставшимся маточным раствором. Для получения совершенно сухой кристаллической кислоты ее после отделения от маточного раствора быстро переносят шпателем в U-образную стеклянную трубку или в пробирку и длительное время сушат при температуре 32 - 38 С в вакууме. [46]
Этим способом кислота не может быть получена в совершение безводном состоянии, так как кристаллы смочены оставшимся маточным раствором. Для получения совершенно сухой кристаллической кислоты кристаллы, полученные, как описано выше, после отделения от маточного раствора быстро переносят шпателем в U-образную стеклянную трубку или в пробирку для запаивания и длительное время сушат при вышеуказанной температуре в вакууме. [47]
Маточные растворы и промывные воды поступают в сборники 21 и далее подвергаются переработке, в результате которой из них дополнительно извлекается лимонная кислота. Выгруженная из центрифуги кристаллическая кислота подсушивается при 35 в камерной сушилке 22 на рамках, обшитых тканью, и после просева засыпается в деревянные лари для хранения готовой продукции. [48]
Раствор фильтруют, разбавляют 100 мл воды и нейтрализуют сухим бикарбонатом натрия до исчезновения кислой реакции на конго. Выделившуюся при нейтрализации кристаллическую кислоту растворяют в растворе бикарбоната натрия, фильтруют, выделяют из раствора подкис-лением и кристаллизуют из метилового спирта. Кристаллизуется из воды мелкими призмами, из метилового спирта тонкими иглами. Умеренно растворяется в хлороформе. [49]
При окислении фракций 9 - 15 включительно было замечено, что, наряду с кислотами маслянистой консистенции, получалось небольшое количество кристаллической кислоты, которую в дальнейшем удалось выделить и проанализировать. Однако следует отметить, что кристаллическая кислота получалась в очень небольших количествах, что очень затрудняло ее изучение. [50]
Затем многократной перекристаллизацией были получены чистые кристаллические кислоты, в которых определялись кислотные числа, температура плавления и элементарный состав. Проведенными исследованиями было доказано присутствие двухосновных кислот жирного ряда от янтарной до себациновой включительно. [51]