Cтраница 4
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трех-горлую колбу на 1 л, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой. Загружают раствор соли бромаминовой кислоты, нагревают до 90 - 95 С, при размешивании небольшими порциями добавляют 70 г тонкоизмельченного в ступке NaCl. Натриевую соль бромаминовой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [46]
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трех-горлую колбу на 1 л, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой. Загружают раствор соли бромаминовой кислоты, нагревают до 90 - 95 С, при размешивании небольшими порциями добавляют 70 г тонкоизмельченного в ступке NaCl, размешивают 30 мин и затем медленно за 2 - 2 5 ч охлаждают до 50 С. Натриевую соль бромаминовой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [47]
Загружают 35 мл воды и ( при размешивании) 7 2 г хлоргидрата 3 - ( 2-гидроксиэтилсульфо-нил) анилина, размешивают до полного растворения и добавляют 1 8 - 2 г Na2CO3 до рН 6 5 - 7 по УБ. В случае отсутствия бромаминовой кислоты реакционную массу подвергают очистке от минеральных солей. [48]
Следует однако отметить, что такая регенерация брома безусловно выгодна только при сравнительно небольшом объеме производства. Когда же мощность производства значительна, например в производстве бромаминовой кислоты, технически более целесообразно выносить регенерацию брома из бромистого водорода в самостоятельный производственный цикл. Это значительно упрощает и улучшает технологию получения основного продукта. [49]