Динитробензойная кислота
Cтраница 2
В литературе 9 - 20 имеются свободные таблицы температур плавления солей динитробензойных кислот. [16]
 |
Кривые потенциометрического титрования реакционной смеси при определении этанола с помощью 3 5-динитробензоилхлорида. [17] |
Как можно видеть по кривой титрования 2 на рис. 1.1, хлорид пиридиния и динитробензойная кислота титруются одновременно как сильные кислоты, что выражается первым изгибом потен-циометрической кривой. Динитробензоат титруется как слабая кислота, что соответствует второму изгибу кривой. Количество образовавшегося динитробензоата является мерой содержания органического гидроксила. [18]
Диметилэтилоксонийборфторид с 3 5-динитробензойной кислотой дает смесь, состоящую из 70 % метилового эфира динитробензойной кислоты и 30 % этилового эфира динитробензойной кислоты. Триалкилоксопие-выми солями алкилируются малоновый и ацетоуксусный эфиры. [19]
Установлены определенные закономерности в характере промежуточных продуктов в зависимости от положения заместителя при восстановлении динитробензойных кислот. Во-первых, отмечается, что гидроксиламины не претерпевают перегруппировки Гаттермана в соответствующие аминофенолы, что связывается либо с тем, что пара-положение по отношению к группе NHOH занято, либо с наличием группы NOz в орто-положении. Если группы МСЬ и NHOH в гидроксил-аминах находятся в орто - или пара-положениях по отношению одна к другой, восстановление протекает прямо до диамина. Только 2 4-динитробензойная кислота образует продукт восстановления с участием 8 электронов - соответствующий дигидроксиламин. Когда группа NO2 находится в орто-положении по отношению к карбоксильной, можно ожидать образования продуктов циклизации типа изоксазолонов. [20]
Диметилэтилоксонийборфторид с 3 5-динитробензойной кислотой дает смесь, состоящую из 70 % метилового эфира динитробензойной кислоты и 30 % этилового эфира динитробензойной кислоты. Триалкилоксопие-выми солями алкилируются малоновый и ацетоуксусный эфиры. [21]
При исследовании фенолов и многоатомных спиртов следует избегать применения пиридина, так как впоследствии трудно освободиться от неизменно образующегося при этом ангидрида динитробензойной кислоты. Эфиры нерекристадлизовы-нают из лигроина, петролейного эфира или толуола. [22]
Получение кристаллических производных редко возможно; например, в случае присутствия бромистых алкилов, при нагревании в запаянной трубке с серебряной солью р-нитро - - или динитробензойной кислоты до 120 - 150 частично образуются кристаллические сложные эфиры. Хлормуравьиный эфир превращают в фенил-уретан; галоидоуксусный эфир - в галоидный ацетамид. [23]
Хлорангидрид этой кислоты используется для идентификации спиртов благодаря хорошим выходам образующихся эфиров, сравнительно высоким температурам их плавления и, наконец, относительно большому молекулярному весу динитробензойной кислоты. [24]
Принципиально новым и оригинальным направлением в области создания ингибиторов, пригодных для одновременной защиты черных и цветных металлов, является получение солей аминов, иминов и других органических оснований с нитро - и динитробензойными кислотами. [25]
Диметилфосфин 429 Диметилфосфит 435 Диметилфталат 178 2 2 - Диметил-4 - хлорбутан 557 Диметшщиклопропев 573 2 2 - Диметоксибензидин ( Дианизидин) 132, 204 Диметоксибензойная кислота, эфир 371 1 2 - Диметоксиглутаровая кислота 744 2 4 - Диметокси-6 - оксибензальдегид 373 Диметоксисиланы 420 Диметоксиянтарная кислота 746 Динатрийциануксусный эфир 645 а а - Динафтил 265 1 3 - Динитроазулен 514 2 4 - Динитроанилин 92, 93, 105 Динитробензойные кислоты 180 ел. [26]
Из продуктов реакции динитробензойную кислоту и хлорид пиридиния можно титровать одновременно как сильные кислоты потенциометрически, используя первую точку перегиба. Точка эквивалентности сложного эфира динитробензойной кислоты - слабой кислоты - может быть обнаружена по второму перегибу на кривой. [27]
В контрольном опыте после прибавления метилового спирта титруют весь хлористый водород, выделяющийся при этом из динитробен-зоилхлорида. В основном опыте титруется также динитробензойная кислота, образовавшаяся в соответствии с первым уравнением. По разности вычисляют содержание амида кислоты. [28]
При этом, пс мнению Капеллер-Адлер [350], образуется 3 5 динитробензойная кислота, а по Блоку и Боллинг [98] - 3 6 динитробензойная кислота. Как будет видно ниже, Капеллер-Адлер установила, что фенилаланин окисляется и нитруется не до 3 5 или 3 6 динитробензойной кислоты, как предполагалось, а дает 3 4 дннигробензснную кислоту и другие производные 3 4 динитробензола. [29]
Процесс осуществляют в реакторе из эмалированной стали с прямым и обратным эмалированным холодильником. Смесь указанных химикалиев нагревают при перемешивании при температуре 100 С до полного растворения динитробензойной кислоты. Затем включают вакуум и через прямой холодильник отгоняют тионилхлорид. Кристаллы должны растворяться в бензоле без остатка. [30]
Страницы: 1 2 3 4