Cтраница 4
Мышьяк ( У) восстанавливают до мышьяка ( III), прибавляют 1 5мл раствора иодида калия и 1 мл свежеприготовленного 5 % - ного раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 15 мин. Затем холодный раствор переливают в делительную воронку, добавляют 5 мл раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты в хлороформе и взбалтывают 30 с. После разделения слоев хлороформ сливают в делительную воронку емкостью 25 мл, а водную фазу еще раз встряхивают с 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты. К сухому остатку приливают 2 мл азотной кислоты ( пл. [46]
Раствор из колбы переносят в другую колбу емкостью 250 мл и первую колбу несколько раз смывают небольшим количеством воды. Прибавляют 13 мл концентрированной H2SO4, охлаждают, затем прибавляют 50 мл концентрированной НС1 и разбавляют водой до 150 мл. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. Прибавляют 10 мл раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты в хлороформе и взбалтывают в течение 1 мин. После разделения жидкостей хлороформ сливают в делительную воронку емкостью 50 мл, а водную фазу еще раз экстрагируют 10 мл раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты в течение 1 мин. Соединенные экстракты промывают 15 мл промывной жидкости2 в течение 1 мин. [47]