Cтраница 4
Рекомендуются этил-ацетат, трихлоруксусная кислота, диметилформамид, изопро-пиловый спирт, моноэтанол амин. При полимеризации N-винилпирролидона в водном растворе под влиянием у блучения с добавкой 1 % меркаптоуксусной кислоты получены полимеры с мол. [46]
Для этих разделений берут две одинаковые полосы бумаги, одну из них смачивают хлоридом олова ( П), чтобы определить положение полос. Колориметрическим реагентом для платины и родия является хлорид олова ( П), для палладия меркаптоуксусная кислота или п-нитрозодифенил-амин. [47]
Подготавливают вещество, как указано в частной статье, или непосредственно растворяют указанное количество в 40 мл воды и переносят в Цилиндр для сравнения. Прибавляют 2 мл раствора лимонной кислоты ( 180 г / л) РеИР и 2 кашли меркаптоуксусной кислоты Р; перемешивают, подщелачивают аммиаком ( - 100 г / л) РеИР, разводят водой до 50 -мл и оставляют стоять на 5 мин. Полученное окрашивание не должно быть более интенсивным, чем полученное аналогичным образом окрашивание стандартного раствора при рассмотрении сверху вниз по вертикальной оси в рассеянном свете на белом фоне. [48]
Отмеривают 2 мл стандартного раствора железа РеИР и 40 мл воды в цилиндр для сравнения. Прибавляют 2 мл раствора лимонной кислоты ( 180 г / л) РеИР и 2 капли меркаптоуксусной кислоты Р; перемешивают, подщелачивают аммиаком ( - 100 г / л) РеИР, разводят водой до 50 мл и оставляют стоять на 5 мин. [49]
Образец обрабатывают меркаптоуксусной кислотой, причем Н и - SHCH2COOH присоединяются к двойным связям и ненасыщенные жиры превращаются в кислоты. Встряхивают с этиловым спиртом, петролейным эфиром, водой и аммиаком и отбрасывают водную фазу, в которой содержатся избыток меркаптоуксусной кислоты и немного ее глицеридов. Органическую фазу вводят в колонку с диэтиламиноэтилцеллюлозой для отделения остатка глицеридов меркаптоуксусной кислоты. Вытекший с колонки раствор выпаривают и взвешивают сухой остаток ненасыщенных жиров. К сожалению, в остатке содержится также небольшое количество двузамещенного моноолеинового глицерида, который не реагирует с меркаптоуксусной кислотой. [50]
![]() |
Флуоресценция различных элементов с морином. [51] |
Эта методика применима тогда, когда флуоресцирующие элементы присутствуют в таких количествах, что их флуоресценция ненамного превышает флуоресценцию циркония. Железо ( Ш) мешает тем, что дает коричневую окраску с морином, но ее легко устранить восстановлением железа до двухвалентного состояния меркаптоуксусной кислотой, которая не влияет на определение. Гафний будет приниматься за цирконий Вероятно, эквимолярные количества циркония и гафния дадут сравнимые интенсивности флуоресценции. [52]
В каждую мерную колбу объемом 100 см3 со стандартным раствором алюминия определенной концентрации добавляют 5 0 0 1 см3 раствора хлорида кальция, 2 0 0 1 см3 меркаптоуксусной кислоты, 10 0 0 1 см3 буферного раствора и 2 0 0 05 см3 раствора ализарина - S. Содержание колбы доводят водой до метки, хорошо перемешивают и дают отстояться 90 - 120 мин. [53]