Cтраница 1
Колба Кляйзена может быть также снабжена елочным дефлегматором, который иногда окружают муфтой, обогреваемой парами перегоняемой жидкости. [1]
Колба Кляйзена, снабженная обратным холодильником и термометром ( см. рис. 3), холодильник Либиха с пауком и приемниками, фарфоровая чашка, чашки Петри или пробирки, вакуум-сушильный шкаф, водяная баня. [2]
Объем колбы Кляйзена и в этом случае должен соответствовать предполагаемому количеству вещества в вытяжке, а не объему вытяжки в целом. Отгонка растворителя производится также, как и в описанном выше случае. [3]
В колбу Кляйзена загружают 1 25 г тонко измельченного КОН. В одно горло колбы вставляют капельную воронку с 1 29 г радиоактивного фенилэтиленового спирта из предыдущей стадии ( активность - 14 мкюри) и 3 37 г неактивного-всего 4 66 г. В другое горло вставляют термометр. К колбе присоединяют небольшой холодильник Либиха. Приемник охлаждают льдом во избежание полимеризации стирола. [4]
В колбу Кляйзена емкостью 50 мл помещают 30 г 2-бромфенилметилкарбинола, 5 г свежеплавленного и измельченного кислого сернокислого калия и 0 3 г гидрохинона. Смесь нагревают на масляной бане до 155 - 160 при остаточном давлении 21 - 30 мм. К дистилляту прибавляют эфир и немного гидрохинона, отделяют воду, сушат и перегоняют. Получают 9 г 2-бромстирола; выход составляет 33 % от теорет. [5]
В колбу Кляйзена с низкой припаянным отводом помещают 10 2 г 4-ф-оксиэтил) дифенилэтана, 3 2 г едкого кали и небольшое количество гидрохинона. Колбу нагревают в бане со сплавом Вуда до 220 - 222 ( 6 мм); продукты реакции конденсируются в водяном холодильнике. Выход неочищенного 4 - ( р-фенилэтил) стирола равен 8 г ( 85 % от теорет. [6]
В колбу Кляйзена емкостью 125 мл, снабженную капельной воронкой и соединенную с колбой Вюрца, используемой в качестве приемника, помещают 20 г плавленого кислого сернокислого калия, 2 г гидрохинона и 1 г 4-трет. Содержимое колбы нагревают до 220 - 230 в бане со сплавом Вуда и систему эвакуируют до остаточного давления 80 мм. В колбу в течение часа приливают по каплям 54 г 2 3-дихлорфенилметилкарбинола. В приемнике собирают смесь воды, 2 3-дихлорфенилметилкарбинола и 2 3-дихлорстирола. Отделяют органический слой, растворяют его в 400 мл эфира, эфирный раствор промывают 5 % - ным раствором едкого натра, затем дважды промывают водой и сушат безводным сернокислым магнием. Фильтруют, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 15 см с насадкой из спиралей. Выход 2 3-дихлорстирола равен 19 г или 44 % от теорет. [7]
В колбу Кляйзена помещают 60 г 2 4-ди-хлорфенилметилкарбинола, 2 5 г плавленого кислого сернокислого калия и 1 г гидрохинона. Дистиллят сушат безводным сернокислым натрием в присутствии 0 1 г гидрохинона и перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 20 см с насадкой из коротких отрезков стеклянной трубки. Выделяют 32 г 2 4-дихлорфенилметил-карбинола и 21 г 2 4-дихлорстирола; выход составляет 83 % от теорет. [8]
В колбу Кляйзена емкостью 25 мл помещают несколько кристаллов кислого сернокислого калия и 2 - 3 г бензофенона. Колбу нагревают до 225 - 250 и через капельную воронку вносят по каплям 26 г ( 0 2 моля) 3 - ( а-оксиэтил) тиофена. Дистиллят состоит из воды, жидких веществ и кристаллического вещества. Кристаллы отжимают, жидкие продукты реакции экстрагируют двумя порциями эфира ( по 50 мл каждая), отгоняют от эфирного раствора эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Выход 3-винилтиофена составляет 55 - 60 % от теорет. [9]
В колбу Кляйзена без дефлегматора емкостью 250 мл, соединенную с обратным холодильником и термометром, опущенным до дна, помещают трикрезол. Формалин вводят тремя порциями. Вначале вливают 29 г формалина и 0 2 г уксуснокислого цинка, размешивают, нагревают ( закрыв отвод колбы Кляйзена каучуковой трубкой с зажимом) до 95 С. Содержимое колбы охлаждают до 45 С; присоединяют прямой холодильник с вакуум-приемником и, включив вакуум ( 500 - 600 мм рт. ст.), упаривают реакционную массу в течение 2 5 ч при 55 - 65 С. Работу проводят в вытяжном шкафу. [10]
В колбу Кляйзена емкостью 250 мл, снабженную капилляром, помещают 76 г ( - 0 26 моль) неочищенного а, удибромацетоуксусного эфира. Колба через склянку Дрекселя соединена с водоструйным насосом. Содержимое колбы осторожно нагревают на масляной бане ( температура бани 110 - 120) при пониженном дав лении 10 - 15 мм в течение 3 часов. Уже через 1 5 - 2 часа на чинают выпадать кристаллы бромлактощ. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и оставляют на ночь. Массу отфильтровывают на воронке со стеклянным фильтром, тщательно отжимают от маточного раствора, промывают небольшим количеством ( 5 - 10 мл) эфира. [11]
В колбу Кляйзена ем костью 100 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальцие-вой трубкой, вносят 22 4 г ( 0 2 моль) возогнанной пирослизе-вой кислоты и двумя равными порциями добавляют 41 3 г ( 3 5 моль) хлористого тиснила. При этом происходит разогревание с обильным выделением хлористого водорода. После этого обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют хлористый тионил. [12]
В колбу Кляйзена емкостью 0 5 л с прямым холодильником и термометром помещают 128 г ( 0 3 М) комплексного соединения этилтрихлорйодфосфина с хлористым алюминием и к нему, при охлаждении реакционной колбы холодной подои, прикапывают 88 8 г ( 0 4 М) диэтилфталата. [13]
В колбу Кляйзена без дефлегматора емкостью 250 мл, соединенную с обратным холодильником и термометром, опущенным до дна, помещают трикрезол. Формалин вводят тремя порциями. Вначале вливают 29 г формалина и 0 2 г уксуснокислого цинка, размешивают, нагревают ( закрыв отвод колбы Кляйзена каучуковой трубкой с зажимом) до 95 С. Содержимое колбы охлаждают до 45 С; присоединяют прямой холодильник с вакуум приемником и, включив вакуум ( 500 - 600 мм рт. ст.), упаривают реакционную массу в течение 2 5 ч при 55 - 65 С. Работу проводят в вытяжном шкафу. [14]
В колбу Кляйзена на 100 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, вносят 33 6 г ( 0 3 ж) возогнанной пирослизевой кислоты и добавляют 67 5 г ( 0 32 м) РСЬ двумя порциями. При смешивании кислоты и РСЬ происходит разогревание с обильным выделением НС1, при добавлении 2 - й порции РСЬ реакционная смесь вскипает, а затем через некоторое время бурная реакция прекращается. [15]