Колба - кляйзен
Cтраница 2
В колбу Кляйзена, снабженную термометром, мешалкой и соединенную прямым холодильником с приемником, помещают 4 2 г ( 0 02 моля) диметилэтоксисилилметилового эфира диметилфосфиновой кислоты и 2 65 г ( 0 02 моля) триэтилгидроксисилана. Реакционную смесь нагревают при 140 - 150 С в течение 4 5 час. [16]
В колбу Кляйзена с мешалкой, термометром и прямым холодильником загружают 10 г ( 0 147 моля) а, со-ди-гидроксидиметилсилоксана ( п 9) и 3 5 г ( 0 147 моля) метилдиэтоксисилилметилового эфира диметилфосфиновой кислоты. Смесь перемешивают при 150 С в течение 6 час. [17]
В колбу Кляйзена с мешалкой, термометром и холодильником загружают 13 7г ( 0 02 моля) а ео-дигидроксиполидиметилсилоксана с п9 и 4 78 г ( 0 02 моля) фениламинометилметилдиэтоксисилана. Реакционную смесь нагревают при перемешивании при 160 - 170 С в течение 8 час. В ходе реакции при 77 - 78 С выделяется этиловый спирт ( пд 1 3624), выход которого составляет 0 87 г ( 93 2 % от теорет. [18]
В колбу Кляйзена на 200 мл вносится 55 г эритрита, и в вакууме при 12 - 14 мм на сплаве В уда проводится нагревание. Всего в приемнике жидкого продукта собрано 52 г ( или 94 о от взятого эритрита), остальное - потери и небольшой остаток эритрита по стенкам колбы. [19]
 |
Схема аппарата для перегонки нефтепродуктов под вакуумом ( в колбе Кляйзена. [20] |
В колбу Кляйзена 1 заливают анализируемый нефтепродукт. Включают обогрев, вакуум-насос и устанавливают необходимый вакуум. По вакуумметру 5 замеряют остаточное давление в системе. Капилляр / обеспечивает равномерное кипение сырья. [21]
В колбу Кляйзена емкостью 0 75 л с прямым холодильником, термометром и присоединенной к горловине колбочкой помещают 100 г ( 0 3 М) комплексного соединения этилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием ( см. примечание 1) и к слегка расплавленному комплексному соединению из присоединенной колбочки постепенно небольшими порциями ( см. примечание 2) присыпают смесь, состоящую из 5 4 г ( 0 2 М) алюминиевой пыли и 45 г ( 0 6 М) прокаленного хлористого калия с одновременным осторожным нагреванием ( см. примечание 3) реакционной массы и постоянным встряхиванием содержимого колбы. Реакция протекает со значительным выделением тепла. После внесения всего количества смеси проводят отгонку образовавшегося продукта. [22]
В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором, термометром, прямым холодильником и трубкой для ввода сухого азота помещают 83 г ( 0 71 М) метилдихлорфосфина и 56 г ( 0 71 М) порошкообразного селена. Реакционную смесь продувают азотом и нагревают при 80 в течение 2 часов. [23]
В колбу Кляйзена с прямым холодильником, термометром и трубкой для ввода сухого азота помещают смесь, состоящую из 50 г ( 0 15 М) комплексного соединения этилтетра-хлорфосфиня и хлористого алюминия, 11 7 г ( 0 15 М) селена и 11 1 г ( 0 15 М) хлористого калия. Смесь хорошо перемешивают встряхиванием и выдерживают в токе азота 1 час, затем нагревают до 200, при этом комплекс расплавляется. Образовавшийся продукт отгоняют в вакууме 40 - 50 мм при 100 - 130 в токе азота. [24]
В колбу Кляйзена емкостью 0 3 л с прямым холодильником и приемниками помещают хорошо перемешанную смесь, состоящую из 50 г ( 0 152 М) комплексного соединения этилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием, 19 5 г ( 0 2 М) роданистого калия. Смесь нагревают под вакуумом 20 минут таким образом, чтобы продукты реакции при этом отгонялись. [25]
В колбу Кляйзена емкостью 150 мл помещают смесь, состоящую из 50 75 г ( 0 15 М) комплексного соединения этилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием, 62 6 г ( 0 35 М) трехфтористой сурьмы и 11 2 г ( 0 15 М) хлористого калия. Смесь хорошо перемешивают и нагревают пламенем горелки до начала реакции, протекающей затем с большим выделением тепла. [26]
В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором помещают 54 6 г ( 0 3 М) трехфтористой сурьмы и из капельной воронки медленно прибавляют 30 г ( 0 22 М) этилдихлорфосфина. Реакция протекает с разогреванием. [27]
В колбу Кляйзена емкостью 0 5 л загружают хорошо перемешанную смесь, состоящую из 98 7 г ( 0 3 М) комплексного соединения диэтилтрихлорфосфина с хлористым алюминием, 9 6 г ( 0 3 М) серы и 22 3 г ( 0 3 М) прокаленного хлористого калия. Затем образовавшиеся продукты реакции отгоняют в вакууме 10 мм. [28]
В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором, прямым холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 45 4 г ( 0 254 Ж) трехфтористой сурьмы, к которой из капельной воронки медленно прибавляют 29 2 г ( 0 2 М) диэтилхлор-фосфина. Реакция протекает с разогреванием. После прибавления всего количества диэтилхлорфосфина содержимое колбы выдерживают 20 - 30 минут при комнатной температуре, а затем проводят отгонку диэтилтрифторфосфина. [29]
В колбу Кляйзена емкостью 0 5 л с прямым холодильником и приемниками помещают тщательно перемешанную смесь 50 г ( 0 1 М) комплексного соединения трихлорметил-тетрахлорфосфора с пятихлористым фосфором и 49 6 г ( 0 4 М) красного фосфора и нагревают на водяной бане до 90 - 100 в течение трех часов. Остаток фракционируют в вакууме 20 мм в токе азота. [30]
Страницы: 1 2 3 4