Cтраница 3
В колбу Кляйзена емкостью 0 5 л с дефлегматором и капилляром для азота помещают 77 2 г ( 0 2 М) свежеперегнанного бензилдихлорфосфина и нагревают в слабом токе азота в бане со сплавом Вуда. Нагревание ведут с такой скоростью, чтобы реакционная смесь равномерно кипела и пары бензилдихлорфосфина конденсировались в реакционной колбе. Температуру бани медленно ( в течение 3 - 4 часов) поднимают с 210 до 240, отгоняя образующийся в ходе реакции треххлористый фосфор. [31]
В колбу Кляйзена емкостью 0 5 л с прямым холодильником и термометром помещают 128 г ( 0 3 М) комплексного соединения этилтрихлорйодфосфина с хлористым алюминием и к нему, при охлаждении реакционной колбы холодной водой, прикапывают 88 8 г ( 0 4 М) диэтилфталата. [32]
В колбу Кляйзена емкостью 250 мл, снабженную капилляром, помещают 76 г ( - 0 26 моль) неочищенного а, у-дибромацетоуксусного эфира. Колба через склянку Дрекселя соединена с водоструйным насосом. Содержимое колбы осторожно нагревают на масляной бане ( температура банн ПО-120) при пониженном давлении 10 - 15 мм в течение 3 часов. Уже через 1 5 - 2 часа на чинают выпадать кристаллы бромлактона. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и оставляют на ночь. Массу отфильтровывают на воронке со стеклянным фильтром, тщательно отжимают от маточного раствора, промывают небольшим количеством ( 5 - 10 мл) эфира. [33]
В колбу Кляйзена ем костью 100 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальцие-вой трубкой, вносят 22 4 г ( 0 2 моль) возогнанной пирослизе-вой кислоты и двумя равными порциями добавляют 41 3 г ( 3 5 моль) хлористого тионила. При этом происходит разогревание с обильным выделением хлористого водорода. После этого обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют хлористый тионил. [34]
В колбу Кляйзена емкостью 500 мл помещают 77 5 г ( 0 53 моля) 8-оксихинолина. Прибавляют 200 мл ( 2 1 моля) уксусного ангидрида и смесь нагревают. Полученный раствор янтарно-желтого цвета при нагревании становится почти бесцветным. [35]
В колбу Кляйзена емкостью 500 ЗАЛ помещают 250 мл абсолютированного этанола. Образующийся хлористоводородный газ и СС2 уходят через направляющую трубку мешалки. Затем присоединяют колбу к водоструйному насосу. При откачивании выделяются значительные количества хлористоводородного газа. Через - - 2 ч производят перегонку в атмосфере СО2 под уменьшенным давлением. [36]
В колбу Кляйзена емкостью 200 мл, снабженную термометром, капельной воронкой и приемником с хлоркальциевой трубкой, помещают 35 7 г ( 0 2 моль) прокаленной SbF3 ( см. примечание 1 на стр. Когда она заканчивается, капельную воронку заменяют капилляром, смесь нагревают несколько минут пламенем горелки, охлаждают ( примечание 4) и затем отгоняют продукт в вакууме водоструйного насоса. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. [37]
В колбу Кляйзена емкостью 100 мл, снабженную термометром, капилляром и приемником, соединенным со счетчиком пузырьков с концентрированной H2SO4 ( см. стр. [38]
В колбу Кляйзена емкостью 100 мл, снабженную термометром, капилляром и охлаждаемым льдом приемником, помещают 15 5 г ( 0 06 моль) 1 1 3 3-тетрахлор - 1 3-дигидроизобензфурана ( примечание 2) и 14 5 г ( 0 08 моль) SbF3 ( см. примечание Г на стр. Смесь осторожно нагревают пламенем горелки до слабого кипения и перегоняют ( примечание 3) в вакууме водоструйного насоса при 40 - 50 мм рт. ст. Отгонку ведут до температуры 160 С в парах. Раствор фильтруют, помещают в колбу, снабженную обратным холодильником и барботером, и при охлаждении льдом пропускают ток сухого аммиака до прекращения выделения осадка. [39]
В колбу Кляйзена емкостью 100 мл, снабженную капельной воронкой, термометром и нисходящим холодильником, который соединен с приемником и ловушкой, охлаждаемой льдом, вносят 50 мл 10 % - ного раствора NaOH и при 80 С по каплям осторожно ( во избежание вскипания реакционной массы) добавляют 22 8 г ( 0 1 моль) гидрата пентафторнитроацетона. Образующийся дифторнитрометан отгоняют, сушат над MgS04 и перегоняют. [40]
В колбу Кляйзена, снабженную капельной воронкой и нисходящим холодильником, который соединен с приемником и ловушкой, охлаждаемой льдом, вносят 70 г концентрированной H2S04 и при нагревании до 80 - 90 С по каплям добавляют 18 г гидрата пентафторнитроацетона. Конденсат из ловушки к приемника объединяют и повторно перегоняют. [41]
В колбу Кляйзена емкостью 0 5 л с прямым холодильником и присоединенной к горловине колбой, помещают тщательно перемешанную смесь 323 1 г ( 0 5 моля4 комплексного соединения этил-тетрабромфоефина с бромистым алюминием ( примечание I) и 59 5 г ( 0 5 мояя1 бромистого калия. В слегка расплавленную реакционную массу из присоединенной колбы вводят небольшими порциями ( примечание Z) смесь: 9 г ( 0 334 моля. Калия, одновременно осторожно нагревая ( примечание 3и постоянно встряхивая содержимое колбы. [42]
В колбу Кляйзена помещают 5 г гептилфосфонистой кислоты ( I) и 2 9 г тетраэтилдиаминометана. Нагревают в токе азота 3 ч, отгоняя диэтиламин. Остаток промывают эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе. [43]
В колбу Кляйзена емкостью 0 5 л загружают хорошо перемешанную смесь состоящую ив 98 8 г ( 0 3 моля) комплексного соединения диэтилтрихлорфосфина с AtC. Колбу помешают в глицериновую баню, которую медленно в течение 3 ч нагревают до температуры 200 С. [44]
В колбу Кляйзена помещают 0 1 моля 2 2 -тиобис - ( 4-метил - 6-трет. [45]