Cтраница 4
В видоизмененную колбу Кляйзена помещают 80 мл не содержащего серы толуола и отгоняют 15 мл его для освобождения от следов серы. К остатку под азотом прибавляют 0 59 s ( 0 015 г-атом) калия и 10 мл сухого третичного бутилового спирта; после того как после перемешивания и кипячения калий растворится, избыток спирта отгоняют. К остатку прибавляют 1 89 г ( 0 015 моля) диметилсульфата и энергично перемешивают в течение90 мин. Остаток отфильтровывают, разбавляют 90 мл 1 5 % - ного водного раствора хлористого натрия и насыщают углекислотой. Хлормеркур-2 - метоксициклогексан ( 1 57 г, 90 %) плавится при 109 - 112 С. [46]
В колбе Кляйзена емкостью 300 мл с дефлегматором длиной 10 см перемешивают при вз балтывании 102 0 г ( 1 моль) уксусного ангидрида и 0 1 мл концентрированной серной кислоты. Продолжая взбалтывание, колбу охлаждают в ледяной бане до 10, а затем в течение 10 мин. [47]
В колбе Кляйзена емкостью 100 мл смешивают п-нитробен-зойную кислоту с пятихлористым фосфором; оба горла колбы закрывают резиновыми пробками, а к отводной трубке присоединяют изогнутую стеклянную трубку, конец которой опускают в колбу с водой для поглощения выделяющегося хлористого водорода. Надо следить, чтобы конец трубки находился над поверхностью воды, - в противном случае вода будет втянута в реакционную колбу. [48]
В колбе Кляйзена емкостью 100 мл смешивают л-нитробен-зойную кислоту с пятнхлористым фосфором; оба горла колбы закрывают резиновыми пробками, а к отводной трубке присоединяют изогнутую стеклянную трубку, конец которой опускают в колбу с водой для поглощения выделяющегося хлористого водорода. Надо следить, чтобы конец трубки находился над поверхностью воды, - в противном случае вода будет втянута в реакционную колбу. [49]
В колбе Кляйзена емкостью 100 мл смешивают п-нитробен-зойную кислоту с пятихлористым фосфором; оба горла колбы закрывают резиновыми пробками, а к отводной трубке присоединяют изогнутую стеклянную трубку, конец которой опускают в колбу с водой для поглощения выделяющегося хлористого водорода. Надо следить, чтобы конец трубки находился над поверхностью воды-в противном случае вода будет втянута в реакционную колбу. [50]