Грушевидная колба
Cтраница 1
Грушевидные колбы ( рис. 17, г) необходимы тогда, когда при перегонке жидкости пар не должен перегреваться в конце процесса. Обогреваемая поверхность такой колбы не уменьшается при понижении зеркала жидкости. Колба Кьельдаля ( рис. 17, д) имеет длинное горло и грушевидную нижнюю часть. [1]
Грушевидная колба герметизирована в горловине эластичной резиновой прокладкой и навинчивающимся колпачком. [3]
Грушевидные колбы ( рис. 17, г) необходимы тогда, когда при перегонке жидкости пар не должен перегреваться в конце процесса. Обогреваемая поверхность такой колбы не уменьшается при понижении зеркала жидкости. Колба Кьельдаля ( рис. 17, д) имеет длинное горло и грушевидную нижнюю часть. [4]
 |
Плоскодонная коническая колба ( колба Эрленмейера.| Колбы с тубусом для фильтрования под вакуумом.| Грушевидная колба. [5] |
Грушевидные колбы ( рис. 19) с взаимозаменяемыми конусами предназначаются в качестве приемников при вакуумной перегонке. [6]
Грушевидные колбы с нормальным шлифом применяются при перегонке. [7]
Грушевидную колбу емкостью 10 ( 1 мл снабжают капиллярной трубкой для ввода азота и в колбу помещают 52 мл ( 0 0111 моля) раствора четвертичной гидроокиси, полученной так, как описано выше. К колбе с помощью трубки большого диаметра присоединяют холодильник, установленный для перегонки. При этой температуре большая часть поды отгоняется и собирается в первой промывной склянке. Когда температура поднимется до 200, наступает бурное разложение, что заметно по вспениванию в колбе, появлению в холодильнике маслянистой жидкости и быстрому увеличению скорости прохождения газа чере. Разложение заканчивается за 20 АШН, после чего систему продувают а. Выход олефина составляет ( 1 031 г 94 % теоретического); па основании данных масс-спектрометри-ческого анализа он состоит из 67 % бутилена и 33 % изоамилена. [8]
Грушевидную колбу емкостью 100 мл снабжают капиллярной трубкой для ввода азота и в колбу помещают 52 мл ( 0 0111 моля) раствора четвертичной гидроокиси, полученной так, как описано выше. К колбе с помощью трубки большого диаметра присоединяют холодильник, установленный для перегонки. При этой температуре большая часть воды отгоняется н собирается в первой промывной склянке. Когда температура поднимется до 200, наступает бурное разложение, что заметно по вспениванию в колбе, появлению в холодильнике маслянистой жидкости и быстрому увеличению скорости прохождения газа через промывные склянки. Разложение заканчивается за 20 мин, после чего систему продувают азотом, ловушку закупоривают и взвешивают. Выход олефина составляет 0 631 г ( 94 % теоретического); на основании данных масс-спектрометри-ческого анализа он состоит из 67 % бутилена и 33 % изоамилена. [9]
Грушевидную колбу емкостью 50 мл присоединяют к обратному холодильнику. В колбу помещают 50 мл насыщенного раствора хлорной извести, в рубашку вертикального холодильника пропускают сильный ток воды и через верхний конец форштосса холодильника в колбу приливают 1 мл ацетона. Колбу встряхивают; через несколько секунд прибавляют вторую порцию ацетона ( 1 мл) и колбу снова встряхивают. Внешний вид жидкости в колбе должен заметно измениться. По истечении нескольких секунд приливают третью порцию ацетона ( 1 мл) и вновь наблюдают изменение. Обычно на этой стадии можно видеть капли хлороформа, опускающиеся на дно колбы. [10]
Грушевидную колбу емкостью 20 мл присоединяют к обратному холодильнику и помещают в нее 4 5 мл бензола. В стакане емкостью 100 мл готовят смесь концентрированных серной и азотной кислот, каждая из которых взята в количестве 6 4 мл, и охлаждают ее, поставив стакан в холодную воду. Охлажденную смесь медленно, порциями по 1 мл, прибавляют к бензолу, встряхивая и охлаждая колбу после каждого прибавления. Когда вся смесь будет прибавлена, станет заметным слой желтого нитробензола. Колбу снова нагревают в течение 20 мин. [11]
В грушевидную колбу ( рис. 21), снабженную притертым шлифом, помещают 12 1 г свежеперегнанного PBrgF, охлажденного до температуры сухого льда. В холодной зоне выпадающие кристаллы брома растворяются в жидкости. После окончания реакции сосуд оставляется на ночь в холодной бане. Температура достигает - 30 С и большая часть жидкости затвердевает. Перевернув аппаратуру, осадок отсасывают через фритту и 30 минут сушат под вакуумом. [12]
В грушевидную колбу емкостью 20 мл помещают 1 5 г бензо йной кислоты, 5 мл сухого этилового слирта и 0 5 мл концентрированной серной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на очень небольшом пламени в течение 2 час. [13]
В грушевидную колбу приливают 2 мкл стандартного раствора 2М - 4Х в диэтиловом эфире, прибавляют 0 2 мл 5 % - ного раствора брома в четыреххлористом углероде, насыщенном йодом. Затем помещают колбу на водяную баню при температуре 50 С и под вакуумом упаривают содержимое колбы до сухого остатка. Далее приливают в колбу 3 мл 5 % - ного раствора диметилсульфата в безводном метаноле, 1 г безводного сульфата натрия, тщательно ополаскивают стенки колбы, присоединяют обратный холодильник и помещают колбу на 10 мин на водяную баню, нагретую до 55 С. Когда фазы разделятся, вводят в хроматограф 3 мкл гексанового раствора. Условия хроматографирования описаны дальше. [14]
 |
Установка для получения PBr2F. [15] |
Страницы: 1 2 3 4