Грушевидная колба

Cтраница 3

Навеску кремнийорганического вещества помещают в короткогорлую грушевидную колбу емкостью 100 мл, содержащую 10 мл концентрированной серной кислоты, добавляют по каплям 2 - 3 мл хромовой кислоты ( 70 г СгО3 растворяют в 100 мл воды) при непрерывном перемешивании и нагревают 30 мин при 150 - 160 С. Затем колбу охлаждают ( не применять наружного охлаждения водой) и добавляют в нее 30 - 40 мл воды. Полученный раствор кипятят 5 мин при 110 - 120 С. Если при 120 С кипения раствора еще не наблюдается, то колбу охлаждают, добавляют в нее еще немного воды и вновь нагревают. Если же кипение начинается ниже 110 С, то раствор упаривают до достижения температуры 110 - 120 С. Окончив нагревание, раствор охлаждают до 70 - 60 С, добавляют при энергичном перемешивании 1 - 1 5 мл 2 % - ного раствора желатина и оставляют на 5 - 10 мин для полной коагуляции кремневой кислоты. Осадок отфильтровывают через беззольный неплотный фильтр ( 7 см) и промывают-горячей дистиллированной водой. [31]

Затем фракцию заливают в круглодонную или грушевидную колбу соответственного размера. Для разгонки берут не обязательно всю ароматическую фракцию, особенно если ее получилось много, а определенную ее часть - примерно около 100 мл. [32]

Растворитель удаляют на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл и к сухому остатку прибавляют 0 2 мл 5 % - ного раствора брома в четыреххлористом углероде, насыщенном йодом. Затем помещают колбу на водяную баню ( температура 50 С) и под вакуумом упаривают содержимое колбы до сухого остатка. [33]

По 1 0 см3 градуировочного раствора переносят в грушевидную колбу, добавляют по 5 0 см3 этилового спирта, упаривают до 0 3 см3 под вакуумом при температуре 50 - 60 С, а затем в вытяжном шкафу - досуха. Сухой остаток растворяют в 1 0 см этилового спирта. [34]

Объединенный ацетоновый экстракт упаривают на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл. [35]

Последовательность изготовления масляного диффузионного насоса. /. 2. J - детали насоса. 4-колбочки с грибовидным верхом. 5. 6-отводы. [36]

К узкому концу сопла ( снаружи трубки) припаивают грушевидную колбу с отводами. Деталь 2 впаивают внутренним спаем в грушевидную колбу детали / так, чтобы зазор между стенками трубки детали 2 и стенками трубки детали / составлял 2 - 2 5 мм. Не снимая с пламени горелки, к полученной заготовке ( из деталей / и 2) припаивают деталь 3 тройниковым спаем. В нижние отводы всех трех грушевидных колбочек вставляют спирали из нихромовой проволоки. [37]

Последовательность изготовления масляного диффузионного насоса. [38]

К узкому концу сопла ( снаружи трубки) припаивают грушевидную колбу с отводами. Деталь 2 впаивают внутренним спаем в грушевидную колбу детали / так, чтобы зазор между стенками трубки детали 2 и стенками трубки детали 1 составлял 2 - 2 5 мм. Не снимая с пламени горелки, к полученной заготовке ( из деталей 1 и 2) припаивают деталь 3 тройниковым спаем. В нижние отводы всех трех грушевидных колбочек вставляют спирали из нихромовои проволоки. [39]

Навеску вещества, 1 - 2 мг-моля, вносят в грушевидную колбу, соединенную с холодильником, приливают 15 мл 15 % - ного раствора анилина в бензоле и нагревают реакционную смесь на бане из сплава Вуда, поднимая постепенно температуру бани до 150 С. Прекращают нагрев и после охлаждения отделяют перегонную колбу от холодильника, промывают последний 10 мл сухого метанола и титруют в приемнике воду реактивом К. Параллельно проводят контрольный опыт. [40]

Согласно этому методу, 1 г гранулированного йодистого калия вводят в двух-горлую грушевидную колбу со шлифами емкостью 150 мл. К колбе присоединяют небольшой прямой холодильник ( с боковой трубкой в верхней части) и промывают всю систему через боковую трубку колбы свободным от кислорода газообразным азотом. Затем в колбу вводят образец, содержащий около 2 мМ перекиси, 20 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл хлороформа или четыреххлористого углерода. Струя азота вводится через боковую трубку холодильника с целью сохранения инертной атмосферы. Одновременно содержимое колбы подвергают медленному кипячению с обратным холодильником в течение 30 мин. [41]

Весь гексановый раствор собирают ( с момента внесения пробы в колонку) в грушевидную колбу емкостью 150 мл и упарива-ют до 0 1 мл, как было описано. [42]

Прибор Сиволобова для микроопределения точки кипения. [43]

Если в распоряжении имеется достаточное количество жидкости, то ее помещают в коническую или грушевидную колбу с насадкой, внутренняя трубка которой защищена от охлаждения паровой муфтой; жидкость доводят до кипения, применяя в достаточном количестве облегчители кипения, и определяют температуру, показываемую термометром. [44]

Объединенный гекеановый слой сушат над безводным сульфатом натрия, а затем небольшими порциями декантируют в грушевидную колбу вместимостью 50 мл и каждый раз из колбы отгоняют растворитель с помощью ротационного вакуумного ис парителя до объема 3 - 5 мл. Последнюю порцию сконцентрированного экстракта переносят в делительную воронку вместимостью 50 мл, добавляют 5 - 7 мл концентрированной серной кислоты, осторожно встряхивают воронку 5 - 10 раз, оставляют до разделения слоев и нижний слой отработанной серной кислоты сливают. Очистку повторяют до получения бесцветного слоя серной кислоты. Очищенный экстракт промывают двумя порциями по 5 мл 1 % - ного раствора гидрокарбоната натрия, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Отмытый экстракт сушат, фильтруя через сульфат натрия ( 10 - 15 г), слой осушителя тщательно промывают 3 - 7 мл гексана и отжимают стеклянной пробкой. Высушенный экстракт концент-рируют под слабым током воздуха до объема 2 мл при комнатной температуре. [45]

Страницы: 1 2 3 4