Cтраница 4
Прибор приспосабливают для перегонки с водяным паром ( рис. 8); дистиллят собирают в грушевидную колбу емкостью 20 мл. Когда в отводной трубке начнут образовываться кристаллы дибромбензола, прием-ник заменяют другой круглодонной колбой на 20 мл и выпускают воду из рубашки холодильника. [46]
Марковников окислял циклогексан крепкой азотной кислотой ( dl 5) в запаянных трубках и в грушевидных колбах при многочасовом нагревании на водяной бане. [47]
В двухгорлую колбу емкостью 300 мл с обратным холодильником, соединенную через гибкий резиновый шланг с грушевидной колбой на 200 мл, загружают 189 г ( 0 6 моль) пентафторфенилтрихлорметилкарбинола. [48]
Установка ( рис. 43) для сожжения состоит из лампового стекла 2, соединенного шлифом с грушевидной колбой 4, дно которой оттянуто в трубку, согнутую под прямым углом. [49]
К навеске смеси альдегидов и кетонов, около 0 12 - 0 2 г, помещенной в грушевидную колбу на 75 мл приливают 15 мл раствора амина и соединяют колбу с холодильником, который через алонж с боковым тубусом соединен с приемником - конической колбой на 50 - 100 мл. Боковая трубка алонжа защищена хлоркальциевой трубкой. Все соединения должны быть на шлифах. Колбу с навеской помещают в баню из сплава Вуда, нагретую до 90 С, и постепенно отгоняют бензол вместе с водой, образующейся при реакции, повышая температуру бани до 150 С. [50]
Собирают прибор, представленный на рис. 21, где 2 - круглодонная колба емкостью 20 мл и 1 - грушевидная колба того же объема. Расширение на конце трубки 4 предотвращает закупоривание трубки, а так как на последней стадии реакции некоторое количество продукта способно увлекаться током воздуха, то целесообразно соединить прибор с водоструйным насосом при помощи трубки 3, также имеющей ла конце расширение. [51]
Фильтр с отобранной пробой обрабатывают 5 мл этанола в течение 15 мин, затем фильтр отжимают, экстракт сливают в грушевидную колбу и упаривают на водяной бане при температуре 80 - 85 С. Затем растворяют в 0 2 мл этанола. Пробу в объеме 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану для анализа. Записывают хроматограмму и измеряют высоту пика, после чего по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. [52]
Собирают 50 мл элюата, который упаривают до - 5 мг в круглодонной колбе, после чего концентрат переносят в маленькую грушевидную колбу и упаривают в вакууме при температуре 40 - 50 С досуха. Промывку остатка проводят трижды, добавляя к сухому остатку по 5 мл дистиллированной воды и вновь упаривая досуха. Затем сухой остаток растворяют в 2 мл дистиллированной воды и проводят хроматографию в тонком слое. [53]
Рехенберг по тем же соображениям предложил для определения точки кипения при длительной перегонке коническую колбу, которая, однако, в противоположность грушевидной колбе, не выдерживает вакуума. [54]
Из измельченной и тщательно перемешанной пробы берут на аналитических весах навеску около 0 1 г с точностью до 0 0002 г и помещают ее в грушевидную колбу, приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до полного растворения навески при помешивании в течение 3 - 5 мин в колбонагревателе, на дно которого уложен слой асбеста, или на песчаной бане. [55]