Cтраница 2
В грушевидную колбу ( рис. 27), снабженную притертым шлифом, помещают 12 1 г свежеперегнанного PBr2F, охлажденного до температуры сухого льда. В холодной зоне выпадающие кристаллы брома растворяются в жидкости. После окончания реакции сосуд оставляется на ночь в холодной бане. Температура достигает-30 С, и большая часть жидкости затвердевает. Перевернув аппаратуру, осадок отсасывают через фритту и 30 минут сушат под вакуумом. [16]
В небольшую грушевидную колбу, снабженную термометром, опущенным в вещество, помещают 5 г фенилового эфира N-фенилбензимидовой кислоты. Расплав, температура которого при нагревании была 305 - 310, закристаллизовывается при охлаждении. Твердое вещество обрабатывают теплым абсолютным этанолом. После охлаждения, фильтрования, промывания рыжевато-коричневого осадка этанолом и высушивания на воздухе получают 4 6 г ( 92 %) продукта ст. пл. [17]
В небольшую грушевидную колбу, снабженную термометром, опущенным в вещество, помещают 5 г фенилОБОГО эфира N-фенилбензимидовой кислоты. [18]
Внутренняя поверхность грушевидной колбы ртутной лампы покрыта светосоставом. В колбе помещена трубка-горелка из кварцевого стекла, которая заполнена парами ртути, находящимися под большим давлением. Электрические разряды в парах ртути приводят к весьма интенсивному излучению света синего оттенка. Светосостав на стенках колбы, я-вляясь фильтром для световых лучей трубки, придает - световому излучению лампы голубоватую окраску. Лам - пы ДРЛ выпускаются мощностью 250, 500, 750 и 1000 вт. Их применяют главным образом для наружного освещения. [19]
Дистиллят в грушевидной колбе содержит воду и монобромбензол. Воду удаляют капиллярной пипеткой, после чело в колбу добавляют несколько кусочков хлористого кальция, закрывают колбу пробкой и встряхивают. [20]
Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают до 0 3 см под вакуумом при температуре 50 - 60 С, а затем в вытяжном шкафу - досуха. Сухой остаток растворяют в 1 0 см3 этилового спирта. [21]
Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 С. Сухой остаток растворяют в 1 0 мл этанола и используют полученный раствор для анализа. [22]
Остаток переносят в грушевидную колбу и перегоняют в вакууме водоструйного насоса с тем же дефлегматором. Выход бесцветного вещества составляет 138 г ( 83 % теоре-тич. [23]
Чтобы перевести фракцию из грушевидной колбы в баллончик, его слегка нагревают в пламени горелки и быстро опускают тонким капилляром до дна колбочки. Жидкость втягивается почти полностью. В баллончике ее удобно взвешивать, хранить и переливать в другой сосуд. Диаметр капилляра подбирают в зависимости от вязкости жидкости. [24]
Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 80 С. Сухой остаток растворяют в 0 5 мл этанола и используют полученный раствор для анализа. [25]
Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 30 - 40 С. Сухой остаток растворяют в 1 0 мл смеси этанола с хлороформом в соотношении 3: 1 и используют для анализа. [26]
Полученный раствор сливают в грушевидную колбу, промывают фильтр и стакан 2 - 3 мл этанола. Растворы объединяют в грушевидной колбе и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 С. Сухой остаток растворяют в 0 2 мл этанола. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. [27]
Прибор для синтеза представляет собой четырехгорлую грушевидную колбу ( см. примечание 1), снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и барботажной трубкой для подачи газа. По достижении температуры 75 хлор пропускают еще в течение трех часов. Затем продувают азотом до исчезновения желто-зеленой окраски. Полученную смесь подвергают вакуумной разгонке. [28]
Экстракт фильтруют небольшими порциями в грушевидную колбу на 30 мл. Каждую порцию фильтрата упаривают с помощью ротационного испарителя до 1 - 2 мл, последнюю порцию упаривают досуха. [29]
Навеску кремнийорганического вещества помещают в короткогорлую грушевидную колбу емкостью 100 мл, содержащую 10 мл концентрированной серной кислоты, добавляют по каплям 2 - 3 мл хромовой кислоты ( 70 г СгО3 растворяют в 100 мл воды) при непрерывном перемешивании и нагревают 30 мин при 150 - 160 С. Затем колбу охлаждают ( не применять наружного охлаждения водой) и добавляют в нее 30 - 40 мл воды. Полученный раствор кипятят 5 мин при НО-120 С. Если при 120 С кипения раствора еще не наблюдается, то колбу охлаждают, добавляют в нее еще немного воды и вновь нагревают. Если же кипение начинается ниже 110 С, то раствор упаривают до достижения температуры 110 - 120 С. Окончив нагревание, раствор охлаждают до 70 - 60 С, добавляют при энергичном перемешивании 1 - 1 5 мл 2 % - ного раствора желатина и оставляют на 5 - 10 мин для полной коагуляции кремневой кислоты. Осадок отфильтровывают через беззольный неплотный фильтр ( 7 см) и промывают горячей дистиллированной водой. [30]