Cтраница 1
Одногорлая колба на 1 л, снабженная обратным холодильником, капельной воронкой с тонкой регулировкой, компенсатор давления и осушительной трубкой, а также магнитной мешалкой. [1]
Круглодонную одногорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл метацола, переносят осадок с фильтра и кипятят 30 мин, охлаждают до 40 С и отфильтровывают осадок. Эту операцию повторяют еще один раз. Осадок промывают горячей ( 85 - 90 С) водой ( порциями по 20 - 25 мл, всего 100 мл) и дважды ( по 25 мл) холодной водой, отжимают и сушат при 60 - 70 С. [2]
Круглодонную одногорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл метанола, переносят осадок с фильтра и кипятят 30 мин, охлаждают до 40 С и отфильтровывают осадок. Эту операцию повторяют еще один раз. Осадок промывают горячей ( 85 - 90 С) водой ( порциями по 20 - 25 мл, всего 100 мл) и дважды ( по 25 мл) холодной водой, отжимают и сушат при 60 - 70 С. [3]
В одногорлую колбу емкостью 20 мл ( при мечаиие 5), снабженную термометром и обратным воздушным холодильником, помещают 5 3 г ( 0 03 моля) 5 6 7 8-тс-трагндро - я-карболнпа. Реакционную масгу охлаждают, растворяют в 1 л горячего хлороформа н отфильтровывают от катализатора. Растворитель отгоняют в вакууме нодоефунпого насоса. [4]
В одногорлую колбу на 500 мл с обратным воздушным холодильником помещают эквимолярные количества ( 50 ммоль) соответствующего гексакар-бонила [ 13 2 г Мо ( СО) 6 или 17 6 г W ( CO) 6 ] и 6 2 г ( 70 ммоль) NaC6H5 в 100 мл N. При - 75 С в случае Мо ( СО) в или при - 110 С в случае W ( CO) 6 начинается быстрое отщепление СО. В процессе реакции смесь приобретает светло-коричневую окраску; легко возгоняющийся гексакарбонил смывают в колбу взбалтыванием раствора. Образующаяся натриевая соль чрезвычайно неустойчива на воздухе. [5]
В одногорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и шариковым холодильником, помещают 51 г 5-хлор-о - ацетотолуидина и 850 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты. Смесь нагревают на открытом пламени с сеткой, при этом осадок растворяется - и через 10 - 15 мин начинают выпадать кристаллы в виде перламутровых пластинок. Реакционную массу размешивают при слабом кипении 2 ч, охлаждают и фильтруют. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат в эксикаторе над едким натром. [6]
В одногорлую колбу, снабженную эффективным обратным холодильником помешают 30.5 г ( 0.188 моль) гексаметилдиси-локсана, 5 4 г ( 0 2 моль) алюминиевого порошка и 67 1 г ( 0264 моль) кристаллического иода. Смесь осторожно подогревают до начала бурной реакции. [7]
В одногорлую колбу емкостью 20 мл ( при мечаиие 5), снабженную термометром и обратным воздушным холодильником, помещают 5 3 г ( 0 03 моля) 5 6 7 8-тс-трагпдро - я-карболниа. Реакционную массу охлаждают, растворяют в 1 л горячего хлороформа и отфильтровывают от катализатора. Растворитель отгоняют в вакууме водоем рунного насоса. Сырой продукт дважды пе-рекрпсталлпзовывают из 350 мл бензола. [8]
В одногорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную бор-батером и счетчиком пузырьков ( см. примечание 4) вносят, раствор 14 2 г ( 0 06 М) 1 1Д5 - тетрахлор-1 2 6-фосфадиазина в 30 мл сухого бензола. [9]
В одногорлую колбу, снабженную обратным холодильником, насыпают красный фосфор, приливают онлрт и вря нервмеинвании прибавляют в течение 10 мин тонко измельченный иод. Колбу время от времени охлаждают, подставляя вод нее баню о холодно. После окончания добавяеиия вода реакционную смеоь пере мешивают 2 ч, а затем 2 ч нагревает на водяной бане. После этого заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют йодистый этил ва кипящей водяной бане. [10]
В одногорлую колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 14 8 г изобугилового спирта, 45 мл воды и 12 г карбоната натрия. [11]
В одногорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и шариковым холодильником, помещают 51 г 5-хлор-о - ацетотолуидина и 850 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты. Смесь нагревают на открытом пламени с сеткой, при этом осадок растворяется и через 10 - 15 мин начинают выпадать кристаллы в виде перламутровых пластинок. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат в эксикаторе над едким натром. С при 18 мм рт. ст. Получают 28 5 г 5-хлор - 2-аминотолуола, представляющего собой белые гигроскопичные кристаллы ст. пл. [12]
В одногорлую колбу емкостью 25 мл вносят 5 4 г ( 0 2 М) трихлорфосфазо-1 2-дихлор - 1-цианэтилена и насыщают его сухим хлористым водородом при комнатной температуре. Колбу закрывают и оставляют на 4 - 5 суток. Кристаллический 1 1 Д4 5-пентахлор - 1 2 6-фосфадиазин промывают пет-ролейным эфиром и сушат в вакууме. [13]
В одногорлую колбу, снабженную обратным холодильником, насыпают красный фосфор, приливают спирт и при перемешивании прибавляют в течение 10 мин тонко измельченный иод. Колбу гремя от времени охлаждают, подставляя под нее баню с холодной водой. После окончания добавления иода реакционную смесь перевешивают 2 ч, а затем 2 ч нагревают на водяной бане. После этого заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. [14]
В одногорлую колбу помещают 3 3 г ( 0 00495 М) ди - [ ( [ 3-дифенйлфосфинил) этил ] малонового эфира, приливают раствор 1 7 г ( 0 03 М) едкого кали в 8 мл воды, смесь нагревают на кипящей водяной бане 1 час. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из спирта. [15]