Cтраница 2
В одногорлую колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 14 8 г иа бутилового спирта, 45 мл воды и 12 г карбоната натрия. [16]
В одногорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 50 г ( 0 36 М) 5-нитро - 2-пиридона и 55 мл ( 92 4 г; 0 6 М) хлорокиси фосфора. Смесь нагревают при кипении в течение 4 часов, а затем отгоняют в вакууме избыток хлорокиси фосфора. Смесь нейтрализуют едким натром до слабощелочной реакции, осадок отфильтровывают, промывают несколько раз водой и сушат на воздухе. [17]
В круглодонную одногорлую колбу с обратным холодильником загружают 50 мл трихлорбензола и переносят осадок с фильтра, нагревают до 150 - 160 С 30 мин и отфильтровывают. На фильтре осадок тщательно отжимают. В колбу на 250 мл для перегонки с водяным паром загружают 50 мл горячей ( 85 - 90 С) воды и переносят осадок с фильтра, перегретым паром отгоняют трихлор-бензол. [18]
Оборудование; одногорлая колба вместимостью 1000 мл; холодильник; воздушный холодильник; колба Бунзена; воронка Бихнера; стакан; делительная воронка; колба Борца. [19]
Оборудование; одногорлая колба вместимостью 100 мл; холодильник воздушный; термометр; стакан вместимостью 250 мл; стакан вместимостью 50 - 100 мл; холодильник; колба Бунзена; воронка Бюхнера. [20]
Оборудование: одногорлая колба вместимостью 1000 мл; холодильник; воздушный холодильник; колба Бунзена; воронка Бюхнера; стакан; делительная воронка; колба Вюрца. [21]
Реакцию проводят в одногорлой колбе на 100 мл, снабженной магнитной мешалкой, при температуре кипения. На горло колбы насаживают ректификационную колонку с насадкой, далее присоединяют алонж-насадку и паук с колбочками-приемниками на 25 мл. Собранную установку нагревают, тотчас же эвакуируют и наполняют сухим азотом. При - 100 С раствор становится прозрачным, при дальнейшем нагревании мутнеет, а затем выделяется мелкокристаллический осадок. [22]
Реакцию проводят в одногорлой колбе иа 250 мл с хлоркальциевой трубкой. [23]
Эфирные экстракты помещают в одногорлую колбу на 200 мл, добавляют в ним 2 - 3 г безводного СаС12, закрывают колбу пробкой с хлоркальциевой трубкой и опять оставляют на ночь. Безводный эфирный экстракт фильтруют через складчатый фильтр в колбу Вюрца на 200 мл и отгоняют эфир. Колбу помещают в масляную баню, установленную на электроплитке, и переносят в нее маслообразный продукт, оставшийся после отгонки эфира. [24]
Выпавшие кристаллы переносят в одногорлую колбу емкостью 500 мл, добавляют 200 мл ССЦ, присоединяют обратный холодильник и доводят раствор до кипения. [25]
Эфирные экстракты помещают в одногорлую колбу на 200 мл, добавляют в ним 2 - 3 г безводного СаС12, закрывают колбу пробкой с хлоркальциевой трубкой и опять оставляют на ночь. Безводный эфирный экстракт фильтруют через складчатый фильтр в колбу Вюрца на 200 мл и отгоняют эфир. Колбу помещают в масляную баню, установленную на электроплитке, и переносят в нее маслообразный продукт, оставшийся после отгонки эфира. [26]
Затем реакционную смесь осторожно выливают в одногорлую колбу на 2 л, содержащую 120 г NH4C1, н ставят на баню с теплой водой ( 50 СС) для испарения аммиака. [27]
Помещают 10 6 г грамина в одногорлую колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником, добавляют ПО мл бензола и растворяют осадок при кипении. [28]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную одногорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником, соединенным резиновой трубкой с поглотительной склянкой, заполненной на 1 / 3 водой. После окончания реакции обратный холодильник заменяют насадкой Вюрца с прямым холодильником и отгоняют РОСЦ. Заменяют водяной холодильник воздушным и перегоняют бензоилхлорид, отбирая фракцию, кипящую при 196 - 198 С. [29]
Реакцию проводят в атмосфере N2 в одногорлой колбе, снабженной обратным холодильником. [30]