Одногорлая колба

Cтраница 3

Установка для получения Na2 [ Cr ( CO5 ]. [31]

В атмосфере инертного газа ( Аг или NZ) в одногорлую колбу / добавляют 4 2 г ( 0 18 моль) Na в виде крупных кусков и 11 0 г ( 50 ммоль) тонко измельченного Сг ( СО) в - В двугорлую колбу 2, которая служит для очистки и высушивания NH3, добавляют 1 г Na, охлаждают до - 78 С ацетоном с сухим льдом ( 3), конденсируют 350 - 400 мл NH3 и затем вместо газовводной трубки ставят стеклянную пробку. Во время конденсации холодильник заполняют охлаждающей смесью сухого льда с ацетоном. [32]

После обесцвечивания реакционную массу выдерживают 20 мин и переносят в круглодонную термостойкую одногорлую колбу на 500 мл установки для отгона с водяным паром. Отгоняют анилин, горячий раствор 5-аминосалициловой кислоты профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром, снабженный нагревателем. Нагревают до 70 - 80 С, добавляют по каплям 20 мл 27 5 % - ной НС1 до нейтральной реакции по УБ, затем прибавляют по каплям конц. Аминосалициловая кислота выделяется в виде кристаллического осадка. Суспензию оставляют на ночь, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают ж 20 мл холодной воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 70 - 75 С. [33]

Положение прибора для перегонки в вакууме вещества с большиммолекулярным весом.| Приемник, сделанный из конической колбы ( паук. [34]

Как видно на рисунке, в этом случае лучше пользоваться одногорлой колбой, которую применяют для перегонки при атмосферном давлении; при этом взамен капилляра в колбу помещают стеклянную вату ( стр. В этом приборе верхняя часть широкого горла колбы служит конденсатором, который может охлаждаться водой или воздухом. [35]

После обесцвечивания реакционную массу выдерживают 20 мин и переносят в - круглодонную термостойкую одногорлую колбу на 500 мл установки для отгона с водяным паром. Отгоняют анилин, горячий раствор 5-аминосалициловой кислоты профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром, снабженный нагревателем. Нагревают до 70 - 80 С, добавляют по каплям 20 мл 27 5 % - ной НС1 до нейтральной реакции по УБ, затем прибавляют по каплям конц. Аминосалициловая кислота выделяется в виде кристаллического осадка. Суспензию оставляют на ночь, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают л; 20 мл холодной воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 70 - 75 С. [36]

Примерные варианты сборки приборов и аппаратов лаборатории ЛМВ. [37]

Оригинальные колбы типа Клайзена вместимостью 2, 5, 10 и 25 мл и одногорлые колбы такой же вместимости с насадками типа Вюрца в сочетании с термометрами, капиллярными трубками, холодильниками, алонжами могут быть использованы для перегонки малых количеств вещества в вакууме. [38]

На следующий день разбавляют водой ( 150 - 200 мл), переливают в одногорлую колбу и полностью отгоняют метанол в вакууме водоструйного насоса. В случае необходимости добавляют к остатку еще 100 - 150 мл воды, чтобы получить прозрачный раствор, затем нейтрализуют его 20 % - ной уксусной кислотой до рН 7 и подвергают перегонке с водяным паром. Кристаллы, выделившиеся из дистиллята при охлаждении и стоянии, отсасывают, промывают водой и высушивают в вакуум-эксикаторе. [39]

Бутан-1 - ол ( бутиловый спирт, н-бутанол) Спирт в количестве 1600 г помещают в одногорлую колбу, снабженную обратным холодильником, и кипятят над свежеобожженной известью ( 50 г) в течение 4 ч и перегоняют. [41]

К раствору 3 45 г 2 2 6 6-тетраметил - 4-оксипиперидин - 1-оксила в 40 мл сухого бензола, находящемуся в одногорлой колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, добавляют раствор 1 65 г свежеперегнанного гексаметилендиизоцианата в 10 мл сухо-то бензола. Реакционную смесь нагревают 4 ч на водяной бане при слабом кипении бензола. Охлажденный раствор выливают в 200 мл гексана. Бирадикал образует нижнюю окрашенную в красный цвет зону, которую переводят в элюат. Растворитель отгоняют при пониженном давлении, а остаток перекристаллизовывают из смеси эфира и гексана. [42]

Синтез их осуществлялся простым смешением хлористого алюминия, треххлористого фосфора ( или алкилдихлорфосфина в случае получения вторичных комплексов) и йодистого алкила в одногорлой колбе с обратным холодильником, защищенным от влаги воздуха хлор-кальциевой трубкой. [43]

К остатку в колбе, состоящему из жидкой и твердой фаз, добавляют 0 5 л воды, водный слой декантируют в канализацию, а твердую фазу отфильтровывают, растворяют при кипении в 500 мл CjHsOH, затем помещают в одногорлую колбу емкостью 1000 мл с обратным холодильником и оставляют кристаллизоваться в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюх-нера ( d 15 см), промывая трижды этанолом порциями по 70 мл. [44]

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником и пропущенной через него мешалкой, капельной воронкой и термометром. Останавливают мешалку и охлаждают реакционную массу до комнатной температуры. Этанольные растворы и маточный раствор помещают в одногорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, добавляют 2 - 3 г активного угля и кипятят на водяной бане с электрообогревом, 10 - 15 мин. Горячий раствор профильтровывают через складчатый фильтр в колбу Вюрца на 500 мл. Остаток в колбе охлаждают в бане со льдом и солью и затем отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. На фильтре осадок 1 2-фенилендиамина отжимают, промывают 15 мл ледяной воды, отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе над КОН. [45]

Страницы: 1 2 3 4