Cтраница 4
Высота, на которой отводная трубка припаяна к горлу колбы, имеет большое значение при перегонке веществ с большим молекулярным весом даже в хорошем вакууме. Давление, необходимое для того, чтобы поднять пары на высоту отвода, может вызвать, при прочих равных условиях, повышение температуры кипения на 10 - 20 С. Поэтому для перегонки в вакууме веществ с большим молекулярным весом следует пользоваться перегонными колбами, отводные трубки которых припаяны по возможности ниже. Как видно на рисунке, в этом случае лучше пользоваться одногорлой колбой, которую применяют для перегонки при атмосферном давлении; при этом взамен капилляра в колбу помещают стеклянную вату ( стр. [46]
Высота, на которой отводная трубка припаяна к горлу колбы, имеет большое значение при перегонке веществ с большим молекулярным весом даже в хорошем вакууме. Давление, необходимое для того, чтобы поднять пары на высоту отвода, может вызвать, при прочих равных условиях, повышение температуры кипения на 10 - 20 С. Поэтому для перегонки в вакууме веществ с большим молекулярным весом следует пользоваться перегонными колбами, отводные трубки которых припаяны по возможности ниже. Как видно на рисунке, в этом случае лучше пользоваться одногорлой колбой, которую применяют для перегонки при атмосферном давлении; при этом в колбу помещают стеклянную вату для облегчения кипения. [47]
В четырехгорлую колбу емкостью 0 3 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой с противодавлением и газоподводной трубкой, мешалкой и термометром, загружают 18 мл 1 6 М раствора н-бут. Температуру в колбе поддерживают не выше 15 С при перемешивании раствора. Через 1 5 ч к образующейся оранжево-желтой смеси добавляют по каплям в течение 1 ч раствор 3 6 г ( 0 0156 моль) хлорангид-рида пентафторбензойной кислоты в 40 мл абсолютного бензола. Через 25 мин реакционную смесь фильтруют, твердый осадок переносят в одногорлую колбу емкостью 150 мл с обратным холодильником и кипятят 3 ч с 100 мл бензола. Реакционную смесь фильтруют, бензольные растворы объединяют и упаривают на роторном вакуум-испарителе. Остаток желтого цвета ( 11 г) перекристаллизовывают из этилацетата. [48]
Двухгорлую круглодонную колбу на 200 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают на закрытый колбонагреватель. Окончание реакции определяют методом ТСХ на силуфоле, хлороформ в качестве элю-ента. На хроматограмме должно отсутствовать ярко-оранжевое пятно исходного продукта. Отфильтровывают четвертичную соль ( VI) с отсасыванием, промывают на фильтре 10 мл толуола, отжимают и переносят в одногорлую колбу на 500 мл с длинным тубусом. Остаток толуола отгоняют с водяным паром. Суспензию в воде неочищенного продукта используют в следующей стадии синтеза. [49]