Cтраница 1
Трех-горлая колба с мешалкой нагрета пламенем горелки и после охлаждения в нее влит раствор 59 2 г ( 0 2 моля) 1-иодгептафторпропана в 250 мл абсолютного эфира. В одну из двух делительных воронок помещено 110 мл 1 88-молярного раствора ( 0 207 моля) бромистого фенил-магния в эфире, а в другую - 17 4 г ( 0 3 моля) ацетона ( чистота 99 %) в равном объеме эфира. [1]
Трех-горлая колба с мешалкой нагрета пламенем горелки и после охлаждения в нее влит раствор 59 2 г ( 0 2 моля) 1-иодгептафторпропана в 250 мл абсолютного эфира. В одну из двух делительных воронок помещено ПО мл 1 88-молярного раствора ( 0 207 моля) бромистого фенил-магния в эфире, а в другую - 17 4 г ( 0 3 моля) ацетона ( чистота 99 %) в равном объеме эфира. [2]
Литровую трех-горлую колбу снабжают центробежной мешалкой с затвором ( примечание 1), с помощью рогатого форштоса присоединяют термометр и подводят сухой азот. [3]
Круглодонную трех-горлую колбу на 100 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 22 5 г Na2S - 9H2O, 20 мл воды, нагревают до 90 С при перемешивании и добавляют 9 25 г чистой тонкоизмельченной в ступке серы. После полного растворения серы охлаждают до 20 - 30 С, переносят в плоскодонную колбу на 100 мл и отстаивают массу 1 ч, после чего осторожно декантируют. Раствор должен быть прозрачным. [4]
Литровую трех-горлую колбу снабжают центробежной мешалкой с затвором ( примечание 1), с помощью рогатого форштоса присоединяют термометр и подводят сухой азот. [5]
Круглодонную трех-горлую колбу на 100 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. За - гружают 22 5 г Na2S - 9H2O, 20 мл воды, нагревают до 90 С при перемешивании и добавляют 9 25 г чистой тонкоизмельченной в ступке серы. После полного растворения серы охлаждают до 20 - 30 С, переносят в плоскодонную колбу на 100 мл и отстаивают массу 1 ч, после чего осторожно декантируют. Раствор должен быть прозрачным. [6]
В трех-горлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой с затвором, воздушным холодильником и капельной воронкой, помещают 17 5 г ( 0 1 моля) 1-ацетил - 1 2 3 4-тетрагид-рохинолина и 26 1 г ( 0 26 моля) уксусного ангидрида. При перемешивании и охлаждении льдом в течение 30 минут из капельной воронки приливают смесь 9 8 мл 70 % - ной азотной кислоты ( уд. Удаляют лед и оставляют реакционную смесь на ночь при комнатной температуре. Затем вливают в стакан, содержащий 100 мл ледяной воды, и экстрагируют четырьмя порциями бензола по 100 мл каждая. Бензольный экстракт промывают 5 % - иым раствором соды, водой, высушивают над прокаленным сернокислым натрием и отгоняют растворитель. Ацетил-6 - нитро-1 2 3, 4-тетрагид-рохинолин, остающийся в виде густой массы красного цвета, без дальнейшей очистки используют для следующей стадии. [7]
В трех-горлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 13 8 г углекислого натрия и 80 мл воды, нагревают до 40 - 50 и к раствору при перемешивании прибавляют 7 95 г ( 0 05 М) 5-метилантраниловой кислоты. Раствор нагревают до 60 и за 20 минут прибавляют 12 8 г ( 0 064 М) n - толуолсульфохлорида. [8]
В трех-горлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 10 г ( 0 037 М) 7-нитро - 4, 5, 6-триметоксифталида и 69 мл 10 % - пого раствора едкого кали. Смесь нагревают на водяной бане до 40 - 45 и при размешивании за 9 часов порциями по 1 - 2 мл прибавляют раствор 13 3 г ( 0 084 М) марганцовокислого калия в 43t) мл дистиллированной воды. Очередную порцию раствора марганцовокислого калия прибавляют только после перехода окраски реакционного раствора от темно-малиновой к бурой. Затем реакционную массу кипятят 2 часа, охлаждают до 18 - 20 и отфильтровывают от двуокиси марганца. Фильтрат подкисляют 20 мл соляной кислоты до рН 1 по универсальной индикаторной бумаге и выпаривают досуха. Остаток экстрагируют ацетоном пять раз порциями по 100 мл. [9]
В трех-горлую колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником, термометром и эффективной мешалкой помещают 14 1 г олеиновой кислоты и 53 мл 85 % - ной муравьиной кислоты. При энергичном перемешивании к смеси при температуре 25 С прибавляют сразу 5 9 г 30 % - ной перекиси водорода. [10]
В трех-горлую колбу на 250 мл с обратным холодильником ( закрытым хлоркальциевой трубкой), капельной воронкой и мешалкой помещают 4 6 г металлического натрия и 100 мл сухого, перегнанного над натрием толуола. Колбу осторожно нагревают на колбо-нагревателе с закрытой спиралью без перемешивания до слабого кипения толуола. После этого колбу отсоединяют от прибора, закрывают плотно пробкой, оборачивают полотенцем и дробят расплавившийся натрий путем энергичного встряхивания колбы. При этом натрий превращается в беловатосерую суспензию. Колбу снова подсоединяют к прибору и при перемешивании и нагревании к суспензии натрия прибавляют по каплям 40 4 г диэтилади-пата, к которому прибавлен 1 мл абсолютного спирта. После того как закончится первоначальная бурная реакция, смесь нагревают еще 6 ч с обратным холодильником. После охлаждения смесь осторожно выливают в стакан, содержащий 100 г льда и 0 2 моля концентрированной соляной кислоты. Органический слой отделяют, водный дважды экстрагируют эфиром, объединенные вытяжки промывают несколько раз небольшими количествами воды, сушат сульфатом натрия и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. [11]
В трех-горлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, к предварительно отфильтрованному раствору 6 г ( 0 013 М) 4 ( 5) - аминородамина В в 60 мл ацетона прибавляют по каплям 2 4 г ( 0 013 М) циа-нурхлорида в 20 мл ацетона в течение 10 мин при 0 - 2 и интенсивном перемешивании. [12]
В трех-горлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 5 4 г ( 0 012 М) Ы М Ы Ы - тетраэтил-4 - аминорозами-на в 350 мл ацетона. К нагретой до 40 смеси при энергичном перемешивании прибавляют в течение 20 мин по каплям 5 мл тиофосгена в 50 мл ацетона. Реакционную смесь перемешивают 6 ч при 40, растворитель отгоняют. К остатку прибавляют 50 мл хлороформа и полностью его отгоняют. Фильтрат при непрерывном перемешивании прибавляют к 120 мл петролейного эфира. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и переосаждают из смеси хлороформа - петролейного эфира, сушат. [13]
В трех-горлую колбу ( см. рис. 2) помещают 75 мл раствора окислителя и анализируемую пробу, содержащую от 4 до 16 мкг брома в виде бромидов. В случае присутствия фторида добавляют 10 г твердой борной кислоты. Добавляют 5 мл 1 3 % - ного раствора сульфита натрия в приемную пробирку, собирают прибор и пропускают ток азота со скоростью около 100 мл / мин. Кипятят раствор в дистил-ляционной колбе достаточно энергично, чтобы пары достигли холодильника, и продолжают кипячение, пока не соберется 3 - 4 мл дистиллята. Переносят дистиллят в делительную воронку емкостью 60 мл и добавляют 20 мл четыреххлористого углерода и 20 мл раствора хромового ангидрида. Энергично встряхивают воронку в течение 3 мин. Оставляют на 30 мин, чтобы фазы разделились. [14]
В трех-горлую колбу с мешалкой, внутренним термометром, капельной воронкой и обратным холодильником к смеси 0 3 моля безводного хло-раля 1), 0 5 моля хлорбензола и 70 мл концентрированной серной кислоты прибавляют по каплям при 20 - 25 в течение 0 5 час 50 мл 20 % - ногоолеума ( защитные очки. Перемешивают еще4 час при 30 и затем осторожно выливают примерно на 500 г льда. При этом сначала образуется кашеобразный продукт реакции, который затвердевает после короткого стояния. Его отсасывают, хорошо промывают водой и отмывают от кислоты многократным растиранием с кипящей водой в фарфоровой чашке и декантацией, после чего перекристаллизо-вывают из спирта. [15]