Cтраница 4
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трех-горлую колбу на 250 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Реакционную массу охлаждают до 25 - 30 С, добавляют 8 7 мл 36 % раствора NaHSO3 и размешивают 25 - 30 мин. [46]
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трех-горлую колбу на 500 мл, с мешалкой и термометром. Кислота постепенно переходит в раствор, который окрашен в зеленовато-бурый цвет. [47]
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трех-горлую колбу на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают раствор натриевой соли 1-аминоантрахинон - 2-суль-фокислоты, полученный в предыдущей стадии, добавляют 60 г NaCl, размешивают 30 мин, охлаждают смесью льда с поваренной солью до 0 С. Загружают 100 г мелкораздробленного льда и затем, по каплям, добавляют 4 8 мл Вг2 с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 0 - 3 С. При этой температуре выдерживают 30 мин и отбирают пробу. Бромирова-ние считают законченным, если проба реакционной массы 1 - 2 мл, предварительно обработанная 3 мл 5 % раствора NaCl, дает бесцветный или слабоокрашенный вытек на фильтровальной бумаге. Если вытек красный, значит в реакционной массе имеется исходный продукт. В этом случае добавляют 0 2 - 0 3 мл Вг2 и продолжают выдержку еще 30 мин. При достижении положительного результата для удаления избытка Вг2 прибавляют по каплям 3 - 5 мл 36 % раствора NaHSO3 до исчезновения синего пятна на ИКБ. Выпавшую кристаллическую натриевую соль бромаминовой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают ( порциями по 50 мл, всего 850 мл) 5 % раствором NaCl до нейтральной реакции по БК. [48]
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трех-горлую колбу на 1 л, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой. Загружают раствор соли бромаминовой кислоты, нагревают до 90 - 95 С, при размешивании небольшими порциями добавляют 70 г тонкоизмельченного в ступке NaCl, размешивают 30 мин и затем медленно за 2 - 2 5 ч охлаждают до 50 С. Натриевую соль бромаминовой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [49]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трех-горлую колбу на 750 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 100 г фенола, нагревают до 50 С и при размешивании добавляют 7 4 г 1-амино - 4 - ( 4-толиламино) антрахинона, 12 1 г 2 7Н - 6-амино - 3-метилнафто [ 1 3-с / е ] хинолин-2 7-диона и, соблюдая особые меры предосторожности ( резиновые перчатки, очки, респиратор) 4 г цианурхлорида. Температуру реакционной массы снижают до 70 С, добавляют в течение 20 - 30 мин 450 мл метанола и размешивают 3 - 4 ч, охлаждают до 30 - 35 С и отфильтровывают краситель на воронке Бюхнера. [50]