Трех-горлая колба
Cтраница 3
В трех-горлой колбе, снабженной термометром, мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, нагревают до 65 С смесь 19 2 г свежеперегнанного фурфурола, 60 мл метанола и раствор формалина, содержащий 0 26 г-мол формальдегида. К теплому раствору по каплям и при перемешивании добавляют раствор, содержащий 34 г КОН в 25мл воды, с такой скоростью, чтобы внутри колбы, охлаждаемой снаружи проточной водой, поддерживалась температура 65 - 75 С. [31]
В трех-горлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холидильником и капельной воронкой, получают магнийорганическое соединение из 210 г ( 0 91 моля) 4-бромфенилтриметилсилана и затем медленно прибавляют 80 г ( 1 8 моля) ацетальдегида. Температуру реакционной смеси поддерживают равной 5 - 10, охлаждая колбу ледяной водой. После прибавления ацетальдегида смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 3 час. Магнийорганическое соединение разлагают как обычно, а органический слой сушат сернокислым натрием. [32]
В трех-горлой колбе емкостью 2 л с мешалкой и капельной воронкой охлаждают до 3 раствор сульфита натрия и добавляют к нему 50 г льда. После этого при постоянном перемешивании быстро прибавляют раствор соли диазония, полученный из 0 4 моля анилина ( получение см. на стр. [33]
В трехлитровой трех-горлой колбе, снабженной капельной воронкой, мешалкой Герш-берга и обратным холодильником, приготовляют раствор мети-лата Na из 75 г ( 3 25 г-ат) Na и 1 л сухого метанола. Реакционную dMecb охлаждают во льду, чтобы высадить NaCl, который отделяют фильтрованием и промывают небольшим количеством сухого метанола. После отгонки оставшегося спирта из фильтрата полученную жидкость перегоняют на 20-сантиметровой модифицированной колонке Видмера. [34]
В круглодонной трех-горлой колбе емкостью 100 мл, снабженной обратным холодильником, механической мешалкой и термометром, нагревают до 60 5 6 г Na2C03 в 10 мл воды. При энергичном перемешивании прибавляют в три приема 2 7 г ( 0 02 М) ант-раниловой кислоты. При этой же температуре вносят в течение 20 мин 4 6 г ( 6 02 М) га-толуолсульфохлорида. Выделившуюся тозилантраниловую кислоту отфильтровывают, промывают холодной водой ( 10 - 15), сушат. [35]
Прибор состоит из литровой трех-горлой колбы, снабженной обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Эту смесь кипятят - на электрическом колбонагревателе примерно 24 часа; в течение первых 5 час. [36]
 |
Установка для нитрования органических соединений нитратами в присутствии BF3. [37] |
В качестве нитратора применяли круглодонную трех-горлую колбу 1 ( рис. 4), снабженную трехгорлым форштос-сом 3, центральный канал которого служил для прохождения оси мешалки 4, одна из боковых трубок форштосса соединялась с конденсационно-поглотительнои системой, состоявшей из холодильника 5 и склянки Тищенко с эфиром 6, в котором происходило поглощение не вошедшего в реакцию фтористого бора. [38]
Эту суспензию переносят в 2-литровую круглодонную трех-горлую колбу; колбу снабжают обратным холодильником, запертым хлоркальциевой трубкой, 1 / 2-литровой делительной воронкой и мощной механической мешалкой с ртутным затвором. Ступку и пестик ополаскивают 250 мл масла, которое сливают в реакционную колбу. Последнюю нагревают на масляной бане, температуру которой поддерживают при 160 - 165; затем пускают в ход мешалку и в течение 1 % час. При этом выделяется аммиак, который проходит через холодильник и поглощается в водяной ловушке. По прибавлении циклогексилбромпропена нагревание продолжают еще 2 часа; затем реакционную массу охлаждают и приливают 500 мл эфира. Полученную смесь выливают на 1 5 кг колотого льда, находящегося в 5-литровой колбе, и подкисляют ее 280 мл концентрированной соляной кислоты. Эфирный слой отделяют, сушат над хлористым кальцием и переводят в литровую специальную колбу Клайзена ( стр. Сперва при атмосферном давлении отгоняют эфир, а затем в вакууме циклогексилаллилен. Циклогексилаллилен кипит при 58 - 63 / 20 мм. Вышекипящая фракция представляет собой, главным образом, неизменившийся циклогексилбромпропен, которым можно воспользоваться при последующих загрузках. Выход цик-логексилаллилена составляет 80 г ( 66 % тсорстич. Температура кипения чистого продукта равна 61 - 63 / 24 мм. [39]
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трех-горлую колбу на 250 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Реакционную массу охлаждают до 25 - 30 С, добавляют 8 7 мл 36 % раствора NaHSO3 и размешивают 25 - 30 мин. [40]
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трех-горлую колбу на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают раствор натриевой соли 1-аминоантрахинон - 2-суль-фокислоты, полученный в предыдущей стадии, добавляют 60 г NaCl, размешивают 30 мин, охлаждают смесью льда с поваренной солью до 0 С. Загружают 100 г мелкораздробленного льда и затем, по каплям, добавляют 4 8 мл Вгг с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала О-3 С. При этой температуре выдерживают 30 мин и отбирают пробу. Бромирова-ние считают законченным, если проба реакционной массы 1 - 2 мл, предварительно обработанная 3 мл 5 % раствора NaCl, дает бесцветный или слабоокрашенный вытек на фильтровальной бумаге. Если вытек красный, значит в реакционной массе имеется исходный продукт. В этом случае добавляют 0 2 - 0 3 мл Вг2 и продолжают выдержку еще 30 мин. При достижении положительного результата для удаления избытка Вг2 прибавляют по каплям 3 - 5 мл 36 % раствора NaHSO3 до исчезновения синего пятна на ИКБ. Затем реакционную массу нагревают за 1 ч до 65 - 70 С, выдерживают при. [41]
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трех-горлую колбу на 1 л, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой. Загружают раствор соли бромаминовой кислоты, нагревают до 90 - 95 С, при размешивании небольшими порциями добавляют 70 г тонкоизмельченного в ступке NaCl. Натриевую соль бромаминовой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [42]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трех-горлую колбу на 750 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 100 г фенола, нагревают до 50 С и при размешивании добавляют 7 4 г 1-амино - 4 - ( 4-толиламино) антрахинона, 12 1 г 2 7Н - 6-амино - 3-метилнафто [ 1 3-с / е ] хинолин-2 7-диона и, соблюдая особые меры предосторожности ( резиновые перчатки, очки, респиратор) 4 г цианурхлорида. Температуру реакционной массы снижают до 70 С, добавляют в течение 20 - 30 мин 450 мл метанола и размешивают 3 - 4 ч, охлаждают до 30 - 35 С и отфильтровывают краситель на воронке Бюхнера. [43]
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трех-горлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром, стеклянной трубкой для подвода аргона. Температура реакционной массы поднимается до 35 - 50 С. [44]
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трех-горлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 250 мл воды и ( при размешивании) краситель. Размешивают 10 - 15 мин и постепенно охлаждают до 20 - 25 С. Капля суспензии, нанесенная на фильтровальной бумаге, должна давать вытек слабо-оранжевого цвета. При достижении положительного результата анализа, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают два раза по 25 мл 3 % раствором КС1, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 70 - 75 С. [45]
Страницы: 1 2 3 4