Cтраница 2
В трех-горлую колбу емкостью 1 л, снабженную капельной воронкой, мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 500 мл концентрированного раствора аммиака и при 60 С добавляют к нему по каплям при перемешивании 1 моль сульфонилхлорида. Затем перемешивание продолжают и смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока взятая проба не будет оставаться прозрачной в разбавленном растворе гидроксида натрия и пока не исчезнет запах сульфонилхлорида. [16]
В трех-горлую колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником, термометром и эффективной мешалкой помещают 14 1 г олеиновой кислоты и 53 мл 85 % - ной муравьиной кислоты. При энергичном перемешивании к смеси при температуре 25 С прибавляют сразу 5 9 г 30 % - ной перекиси водорода. [17]
В трех-горлую колбу на 250 мл с обратным холодильником ( закрытым хлоркалыщевой трубкой), капельной воронкой и мешалкой помещают 4 6 г металлического натрия и 100 мл сухого, перегнанного над натрием толуола. Колбу осторожно нагревают на колбо-нагревателе с закрытой спиралью без перемешивания до слабого кипения толуола. После этого колбу отсоединяют от прибора, закрывают плотно пробкой, оборачивают полотенцем и дробят расплавившийся натрий путем энергичного встряхивания колбы. При этом натрий превращается в беловатосерую суспензию. Колбу снова подсоединяют к прибору и при перемешивании и нагревании к суспензии натрия прибавляют по каплям 40 4 г диэтилади-пата, к которому прибавлен 1 мл абсолютного спирта. После того как закончится первоначальная бурная реакция, смесь нагревают еще 6 ч с обратным холодильником. После охлаждения смесь осторожно выливают в стакан, содержащий 100 г льда и 0 2 моля концентрированной соляной кислоты. Органический слой отделяют, водный дважды экстрагируют эфиром, объединенные вытяжки промывают несколько раз небольшими количествами воды, сушат сульфатом натрия и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. [18]
В трех-горлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают смесь 5 г этиленимина, 10 мл триэтиламина и 20 мл абсолютного бензола. К смеси по каплям, при перемешивании, добавляют раствор 10 г хлорангидрида тетраацетилслизевой кислоты в 50 мл абсолютного бензола. [19]
В трех-горлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и барбатером для ввода СО2, помещают 2 18 г 4-оксифлуорантена [4], 3 г КНСО3; и 3 мл глицерина. Содержимое колбы разбавляют в 50 л л воды и фильтруют. [20]
В трех-горлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 250 мл сухого пиридина и 45 г хлорангидрида 4-хлорбензойной кислоты. К полученному раствору постепенно, небольшими порциями добавляют 34 г бензгидразида. После прибавления всего бенз-гидразида реакционную массу кипятят 20 - 30 минут па воздушной бане, а затем после охлаждения выливают в 500 - 800 мл холодной воды. [21]
В трех-горлую колбу помещают трикрезол, температуру повышают до 60 - 65 С и при этой температуре приливают смесь формалина с аммиаком. Затем реакционную массу переносят в прибор для разгонки под вакуумом и производят обезвоживание при 50 - 55 С и разрежении 700 - 710мм рт. ст. Обезвоживание заканчивают при получении прозрачной пробы на стекле. Полученный таким образом крезолдиалкоголь используют для модификации его канифольно-глицериновым эфиром. [22]
В трех-горлую колбу с мешалкой, внутренним термометром, капельной воронкой и обратным холодильником к смеси 0 3 моля безводного хло-раля 1), 0 5 моля хлорбензола и 70 мл концентрированной серной кислоты прибавляют по каплям при 20 - 25 в течение 0 5 час 50 мл 20 % - ного олеума ( защитные очки. Перемешивают еще4 час при 30 и затем осторожно выливают примерно на 500 г льда. При этом сначала образуется кашеобразный продукт реакции, который затвердевает после короткого стояния. Его отсасывают, хорошо промывают водой и отмывают от кислоты многократным растиранием с кипящей водой в фарфоровой чашке и декантацией, после чего перекристаллизо-вывают из спирта. [23]
В трех-горлую колбу помещено 8 6 г ( 0 06 моля) триизопропилбор а и 8 0 г ( 0 06 моля) вторичнооктилового спирта. Прибор соединен через холодильник с газометром. [24]
В трех-горлую колбу, снабженную мешалкой и двумя капельными воронками, помещено 25 г бутадиена, 150 г гексагидрата хлорного железа, 24 в хлористого лития и 100 мл ацетона. [25]
В двухлитровую трех-горлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 36 5 г ( 1 5 г. - атома) магниевых стружек, добавляют 150 мл - абсолютного эфира, 17 г бромбензола и несколько кристаллов йода. Колбу слегка нагревают на водяной бане до начала реакции, после чего пускают в ход мешалку и добавляют из капельной воронки 219 г бромбензола в 750 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы реакция шла энергично, но не очень бурно. [26]
В 2-лигровую круглодонную трех-горлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, механической мешалкой с ртутным затвором и градуированной капельной воронкой па 150 мл, наливают 850 мл сухого эфира. При лобапленип первых нескольких миллилитров трнэтиламнна не наблюдается никаких пилимых признаков реакции, но но мере того, как количество добавленного триэтиламнпа возрастает, начинается энергичная реакция и солянокислый триэтилампн выпадает к виде рыхлого оранжевого осадка. По окончании прибавления триутиламина реакционную смесь перемешивают еще 1 5 часа и оставляют на ночь при комнатной температуре. [27]
В полулитровую круглодонную трех-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой с глицериновым затвором и капельной воронкой, помещают 150 мл 85-процентной серной кислоты. Опыт ведется при интенсивном размешивании, чтобы реакционная смесь не разделялась на два слоя. В этих условиях к серной кислоте в течение 60 - 75 минут прикапывается смесь бензола ( 0 75 моля) и бутилового спирта ( 0 3 моля), после чего продолжают размешивание еще в течение 5 часов при температуре опыта. Суммарно для проведения всей реакции требуется шесть часов. По окончании реакции отделяется верхний углеводородный слой, дважды промывается водой, высушивается над хлористым кальцием, после чего фракционируется на колонке. В опытах необходимо придерживаться строго определенной концентрации кислоты, так - как это сильно влияет на выход продукта. Также необходимо точно учитывать температуру, потому что при 55 реакция идет очень медленно, а при повышении ее до 95 продукты реакции начинают сульфироваться. [28]
В трех-горлой колбе, снабженной термометром, мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, нагревают до 65 С смесь 19 2 г свежеперегнанного фурфурола, 60 мл метанола и раствор формалина, содержащий 0 26 г-мол формальдегида. К теплому раствору по каплям и при перемешивании добавляют раствор, содержащий 34 г КОН в 25 мл воды, с такой скоростью, чтобы внутри колбы, охлаждаемой снаружи проточной водой, поддерживалась температура 65 - 75 С. [29]
В трех-горлой колбе емкостью 2 л с мешалкой и капельной воронкой охлаждают до 3 раствор сульфита натрия и добавляют к нему 50 г льда. После этого при постоянном перемешивании быстро прибавляют раствор соли диазония, полученный из 0 4 моля анилина ( получение см. на стр. [30]