Cтраница 1
Круглодонная четырехгорлая колба на 250 мл, снабженная обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой и термометром. [1]
Круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой с гидравлическим затвором, термометром, дефлегматором длиною 25 - 30 см помещают в масляную баню с электрообогревом. Ара-минирование проводят в атмосфере аргона ( см. синтез 2.5) для уменьшения осмоления реакционной массы. [2]
Круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, обратным воздушным холодильником и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 15 г 4-нитро-хлорбензола ( 1) ( см. синтез 1.2), нагревают до 50 С и при хорошем перемешивании добавляют постепенно 30 мл 18 4 % - ного олеума с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 60 С. Реакция считается законченной, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде. При положительном анализе сульфомассу выливают при перемешивании в смесь 40 г льда и 45 мл холодной воды, помещенную в стакан, закрепленный в кольце и снабженный мешалкой. Через 10 - 15 мин размешивания добавляют 30 г мелкокристаллического NaCl, продолжают перемешивание 30 - 40 мин и оставляют на ночь. Отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 80 С. [3]
Круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, прямым холодильником, термометром, капельной воронкой и помещают в масляную баню, установленную на газовую горелку с асбестовой сеткой. Реакционную смесь нагревают при перемешивании; при 104 С в массе начинает отгоняться вода. По мере отгонки температура растет. Когда она достигает 175 С, из капельной воронки за 1 ч приливают 7 5 мл нитробензола. Затем массу охлаждают до комнатной температуры, останавливают мешалку и вместо нее помещают в колбу вакуум-капилляр. Установку присоединяют к водоструйному насосу и создают разряжение в колбе 666 6 Па. Реакционную смесь охлаждают, отключают вакуум и оставляют на ночь. Загружают 1 5 мл анилина, создают в колбе вакуум и нагревают до 175 - 180 С. После 3 - 4-часовой выдержки реакцию заканчивают. [4]
Круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. [5]
Круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой с гидравлическим затвором, термометром, дефлегматором длиною 25 - 30 см помещают в масляную баню с электрообогревом. Ара-минирование проводят в атмосфере аргона ( см. синтез 2.5) для уменьшения осмоления реакционной массы. [6]
Круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, обратным воздушным холодильником и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 15 г 4-нитро-хлорбензола ( 1) ( см. синтез 1.2), нагревают до 50 С и при хорошем перемешивании добавляют постепенно 30 мл 18 4 % - ного олеума с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 60 С. Реакция считается законченной, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде. При положительном анализе сульфомассу выливают при перемешивании в смесь 40 г льда и 45 мл холодной воды, помещенную в стакан, закрепленный в кольце и снабженный мешалкой. Через 10 - 15 мин размешивания добавляют 30 г мелкокристаллического NaCl, продолжают перемешивание 30 - 40 мин и оставляют на ночь. Отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 80 С. [7]
Круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, прямым холодильником, термометром, капельной воронкой и помещают в масляную баню, установленную на газовую горелку с асбестовой сеткой. Реакционную смесь нагревают при перемешивании; при 104 С в массе начинает отгоняться вода. По мере отгонки температура растет. Когда она достигает 175 С, из капельной воронки за 1 ч приливают 7 5 мл нитробензола. Затем массу охлаждают до комнатной температуры, останавливают мешалку и вместо нее помещают в колбу вакуум-капилляр. Установку присоединяют к водоструйному насосу и создают разряжение в колбе 666 6 Па. Реакционную смесь охлаждают, отключают вакуум и оставляют на ночь. Загружают 1 5 мл анилина, создают в колбе вакуум и нагревают до 175 - 180 С. После 3 - 4-часовой выдержки реакцию заканчивают. [8]
Круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. [9]
Термостойкую круглодонную четырехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, термометрбм, обратным воздушным холодильником, системой для подвода аргона ( см синтез 2.6) помещают в масляную баню с электрообогревом Загружают 11 4 г 4-толуидина ( см. синтез 41), нагревают до 100 С и при интенсивном перемешивании вносят 5 6 г 1-аминонафталин - 8-сульфокислоты ( пери-кислоты) ( см синтез 2.3) и 0 8 г хлоргидрата 4-толуидина, создают атмосферу аргона. Охлаждают до 80 - 90 С, прекращают подачу аргона, массу переносят в термостойкую колбу на 250 мл установки для перегонки с паром, загружают 30 мл воды и 80 мл 25 % - ного раствора NaOH до сильнощелочной реакции по ТБ. Отгоняют непрореагировавший n - толуидин до получения прозрачного погона. Реакционную массу переносят в фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, подкисляют постепенно 40 мл 20 % - ной НС1 до рН 2 - 3 по УБ. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают водой до нейтральной среды по УБ, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60 - 70 С. [10]
Термостойкую круглодонную четырехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 10 г чугунной стружки, 1 мл конц. С, выдерживают 15 мин, охлаждают до 40 С, вводят / 2 часть раствора нитросоединения ( У) и медленно при перемешивании нагревают реакционную массу до 95 - 100 С. [11]
Термостойкую круглодонную четырехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, термометром, обратным воздушным холодильником, системой для подвода аргона ( см. синтез 2.6) помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 11 4 г 4-толуидина ( см. синтез 4.1), нагревают до 100 С и при интенсивном перемешивании вносят 5 6 г 1-аминонафталин - 8-сульфокислоты ( пери-кислоты) ( см. синтез 2.3) и 0 8 г хлоргидрата 4-толуидина, создают атмосферу аргона. Охлаждают до 80 - 90 С, прекращают подачу аргона, массу переносят в термостойкую колбу на 250 мл установки для перегонки с паром, загружают 30 мл воды и 80 мл 25 % - ного раствора NaOH до сильнощелочной реакции по ТБ. Отгоняют непрореагировавший га-толуидин до получения прозрачного погона. Реакционную массу переносят в фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, подкисляют постепенно л; 40 мл 20 % - ной НС1 до рН 2 - 3 по УБ. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают водой до нейтральной среды по УБ, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60 - 70 С. [12]
Термостойкую круглодонную четырехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 10 г чугунной стружки, 1 мл конц. [13]
В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром и вводной трубкой ( для подачи хлористого водорода), доходящей до дна колбы, помещают 270 г ( 2 13 моля) хлористого бензила, 230 г ( 2 мОля) неочищенного хлорметилового эфира и 180 г ( 1 32 моля) безводного хлористого цинка. Обратный холодильник присоединяют к прибору для поглощения хлористого водорода. Вводную трубку соединяют с прибором для получения хлористого водорода; между ними помещают склянку Вульфа, реометр, колонку со стеклянной ватой и промывную склянку с серной кислотой для осушки газа. Реакционную смесь начинают перемешивать и пропускают ток хлористого водорода со средней скоростью около 1 2 л / мин. Продолжительность реакции составляет 65 минут. [14]
В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 42 3 г ( 0 3 моля) 2.3 - дн-хлортетрагидрофурана ( прим. При интенсивном перемешивании добавляют по каплям 31 2 г ( 0 3 моля) свежеперегнаиного стирола при комнатной температуре. Эфирный раствор продукта реакции дважды промывают водой ( по 20 мл), сушат сульфатом магния. На следующий день эфирный экстракт пропускают через колонку ( 15x2 5 см) окиси алюминия ( прим. [15]