Cтраница 2
В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником с хлоркальииевой трубкой, мешалкой и термометром, помещают 121 г этиленхлоргидрина. [16]
В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 42 3 г ( 0 3 моля) 2 3-дн-хлортетрагидрофурана ( прим. При интенсивном перемешивании добавляют по каплям 31 2 г ( 0 3 моля) свежеперегнаиного стирола при комнатной температуре. Эфирный раствор продукта реакции дважды промывают водой ( по 20 мл), сушат сульфатом магния. На следующий день эфирный экстракт пропускают через колонку ( 15x2 5 см) окиси алюминия ( прим. [17]
В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 300 мл хлораля. Колбу устанавливают на водяную баню, охлаждаемую проточной водой, и из капельной воронки постепенно в течение 1 - 2 ч добавляют 56 мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 70 - 80 С. Полученную смесь переливают в кристаллизатор. [18]
В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником с хлор-кальциевыми трубками, мешалкой и термометром, помещают 121 г этиленхлоргидрина. [19]
В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, соединенным с тарированной склянкой Тищенко с водой для поглощения выделяющегося в процессе реакции хлористого водорода, помещают 170 г ( 0 53 моля) порошкообразной серы. Нагревают на масляной бане при температуре 160 - 170 ( прим. [20]
В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром и вводной трубкой ( для подачи хлористого водорода), доходящей до дна колбы, помещают 270 г ( 2 13 моль) хлористого бензила, 230 г ( 2 моль) неочищенного хлорметилового эфира и 180 г ( 1 32 моль) безводного хлористого цинка. Обратный холодильник присоединяют к прибору для поглощения хлористого водорода. Вводную трубку соединяют с прибором для получения хлористого водорода; между ними помещают склянку Вульфа, реометр, колонку со стеклянной ватой и промывную склянку с серной кислотой для осушки газа. Реакционную смесь начинают перемешивать и пропускают ток хлористого водорода со средней скоростью около 1 2 л / мин. Одновременно содержимое колбы нагревают на водяной бане до 60 С. Продолжительность реакции составляет 65 мин. [21]
В круглодонную четырехгорлую колбу ( 250 мл), снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и отверстием для ввода азота, помещают 30 мл ( 13 72 г, 0 09693 моля) бромистого бутилмагния, 30 мл сухого эфира и 23 2 г ( 0 09688 моля) сухого бромистого кадмия. Реакционную смесь перемешивают в течение 6 час. Затем добавляют 250 мл сухого эфира и для осаждения солей магния 16 мл сухого 1 4-диоксана. Выпавший осадок отфильтровывают через воронку со стеклянным фильтром № 4, осадок промывают эфиром. Эфир отгоняют в вакуум, а выпавший белый осадок отсасывают, промывая холодным пегро-лейным эфиром, и сушат в вакууме. [22]
В круглодонную четырехгорлую колбу вместимостью 250 мл вставляют капельную воронку с устройством для выравнивания давления, стеклянную трубку для ввода диоксида углерода, шариковый холодильник. [23]
В круглодонную четырехгорлую колбу вместимостью 250 мл помещают полученный альдегидаммиак и вливают 10мл воды. В капельную воронку вносят охлажденную смесь, состоящую из 7 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл воды, и по каплям в течение 30 мин приливают ее к раствору альдегидаммиака. [24]
В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником с хлор-кальциевыми трубками, мешглкой и термометром, помещают 121 е, этиленхлоргидрина. [25]
В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 500 MI, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для пропускания углекислоты и обратным холодильником, помещают 90 индола и 300 мл диизопропилбензола, нагревают на масляной бане до 70и и загружают 15 г мелко нарезанного металлического натрия. Перемешивание продолжают при 190 - 200 в течение 3 часов, после чего при этой же температуре 2 часа пропускают через реакционную смесь углекислый газ, осушенный серной кислотой и фосфорным ангидридом. Затем реакционную массу переносят в делительную воронку, отстаивают и отделяют нижний слой, содержащий натриевую соль ( i-ипдолкарбоиозой кислоты. [26]
В литровую круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 150 2 г ( 1 63 моля) свежеперегнанного винилизопропенилацетилена, 150 мл метанола, 4 5 мл серной кислоты и 4 5 г сернокислой ртути. Реакционную смесь нагревают до температуры кипения метанола и п течение 8 часов одновременно прикапывают 75 мл воды и небольшими порциями прибавляют 12 0 г сернокислой ртути. Затем прибавляют еще 75 мл воды. Продукт реакции трижды экстрагируют эфиром порциями по 75 мл, эфирный экстракт промывают раствором углекислого калия, иодой и сушат над сернокислым магнием. [27]
В литровую круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и воздушным холодильником, помещают 50 г ( 0 5 моля) свежеперегнанного ацетилацетона, 45 мл концентрированной соляной кислоты в 250мл воды и при перемешивании охлаждают колбу смесью льда и соли. После прибавления всего количества, - удаляют охладительную баню, вносят в колбу 85 г хлористого натрия ( примечание 3) и продолжают перемешивание в течение полутора часов. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, хорошо отжимают и сушат на воздухе. Сырой продукт, окрашенный в синий цвет, весит 75 0 - 77 0 г, но содержит некоторое количество хлористого натрия. [28]
В литровую круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальцие-пой трубкой, капельной воронкой и термометром, помещают 24 г ( 0 17 моля) растертого в порошок М - окиси-4 - нитропирн-дина ( см. Синтезы гетероциклических соединений, 6, стр. Через 30 минут после прибавления начинается осаждение кристаллов азо тистокнслого натрия н реакционная смесь принимает оранжевый цоет. Ее оставляют стоять при комнатной температуре н:; ночь, отфильтровывают выпавшие кристаллы азотистокислого натрия н промывают на фильтре 20 мл бензилового спирта. [29]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 10 % раствор NaOH, мешалкой и термометром. В колбу загружают 14 г плавленного фталевого ангидрида и 50 мл безводного хлорбензола. [30]