Cтраница 4
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, с системой для подвода инертного газа ( см. синтез 2.6), мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 75 г 4-толуидина ( см. синтез 4.1), нагревают до 60 - 65 С и добавляют по каплям 11 мл конц. Реакционную массу нагревают до 80 - 85 С и при энергичном размешивании небольшими порциями за 30 - 40 мин загружают 1 4 г цинковой пыли и нагревают до 95 С, выдерживают 3 ч и отбирают 2 пробы через 30 мин для определения конца реакции. [46]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой, капельной воронкой, термометром, газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл воды. При охлаждении реакционной массы до 10 - 15 С и размешивании по каплям добавляют 42 5 г бутирилхлорида. [47]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой с длинной стеклянной трубкой и термометром. Загружают 100 мл безводного нитробензола, тонкоизмельченную в ступке смесь 11 5 г 1-аминоантрахинона ( см. синтез 5.11) и 2 1 г Na2CO3 и нагревают при размешивании до 170 - 174 С, добавляют по каплям ( 30 мин) 7 5 г бензоилхлорида. Смесь выдерживают при 175 - 180 С 1 ч, охлаждают до 30 С и без выделения 1-бензоил-аминоантрахинона используют в следующей стадии. [48]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500мл с барботером, обратным холодильником, мешалкой с затвором, термометром и газоотводной трубкой, последовательно соединенной с двумя поглотительными склянками на 500 мл, заполненными на / 2 водой. Загружают 290 мл безводного трихлорбензола или 2-дихлорбензола и 20 2 г пирена. Для растворения пирена содержимое колбы нагревают при размешивании до 120 - 130 С. Температура при этом не должна подниматься выше 50 С. В конце реакции начинает выделяться тетрахлорпирен и реакционная масса становится густой. [49]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с барботером, мешалкой, термометром, обратным холодильником с газоотводной трубкой, соединенной с двумя последовательно присоединенными поглотительными склянками на 500 мл, заполненными водой ( 200 мл) и 20 % раствором NaOH. В колбу загружают 78 г безводного бензола и 1 г растертой в ступке в порошок чугунной стружки. При энергичном размешивании пропускают осушенный хлор ( см. синтез 2.6) со скоростью 150 - 200 мл / мин. Температура при этом повышается до 40 - 45 С. Плотность реакционной массы определяют, внося 1 - 2 капли в растворы HaSO4, ранее приготовленные. Если капля реакционной массы опускается на дно в первом растворе H2SO4 и плавает во втором, то хлорированная масса имеет нужную плотность и реакция считается законченной. Для удаления избытка СЬ и НС1 из реакционной колбы пропускают несколько минут аргон. Реакционную массу переносят в колбу Вюр-ца на 150 мл и при атмосферном давлении перегоняют, нагревая пламенем газовой горелки и собирая фракции, кипящие до 165 С, от 165 до 185 С и выше 185 С. Фракцию, кипящую в интервале 165 - 185 С, охлаждают в бане со смесью льда с поваренной солью, при этом 1 4-днхлорбензол выкристаллизовывается. [50]