Cтраница 3
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 57 мл 2 % - ного олеума, охлаждают ледяной водой до 5 С и в течение 1 - 2 ч прибавляют 26 г 2 - ( 4-хлорбензоил) бензойной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25 С. Реакционную смесь выдерживают 30 мин, прибавляют в течение 1 - 2 ч нитрующую смесь из 4 5 HNO3 ( p 1 51) и 5 7 мл конц. Температура при нитровании не должна превышать 25 С. Реакционную массу выдерживают 30 - 40 мин, охлаждают до 10 - 15 С. [31]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл 15 % раствора NaOH. Реакционную массу нагревают до 90 - 95 С и в течение 10 - 15 мин загружают 4 г сухого 1-амино - 4-бром - 2-хлорантрахинона. Воздух из крлбы вытесняют аргоном. [32]
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и затвором, термометром, стеклянной трубкой для подвода инертного газа. Загружают 30 мл 2 % - ного олеума, нагревают до 25 С, вытесняют воздух аргоном или азотом и при размешивании в атмосфере инертного газа ( см. синтез 2.5) небольшими порциями прибавляют за 2 - 3 ч 7 8 г 1-гидрокси - 4 - ( 4-толиламино) антрахинона с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30 С. После этого отбирают пробу на конец сульфирования Реакцию считают законченной, если дихлорэтановый или хлороформный слой экстрагированной пробы ( 1 - 2 капли сульфомас-сы на 10 мл горячей воды) бесцветен. В противном случае выдержку продолжают до получения положительного результата на отсутствие непросульфированного красителя. [33]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, с системой для подвода инертного газа ( см. синтез 2.6), мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 75 г 4-толуидина ( см. синтез 4.1), нагревают до 60 - 65 С и добавляют по каплям 11 мл конц. Реакционную массу нагревают до 80 - 85 С и при энергичном размешивании небольшими порциями за 30 - 40 мин загружают 1 4 г цинковой пыли и нагревают до 95 С, выдерживают 3 ч и отбирают 2 пробы через 30 мин для определения конца реакции. [34]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой, капельной воронкой, термометром, газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл воды. При охлаждении реакционной массы до 10 - 15 С и размешивании по каплям добавляют 42 5 г бутирилхлорида. [35]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой с длинной стеклянной трубкой и термометром. Загружают 100 мл безводного нитробензола, тонкоизмельченную в ступке смесь 11 5 г 1-аминоантрахинона ( см. синтез 5.11) и 2 1 г Na2CO3 и нагревают при размешивании до 170 - 174 С, добавляют по каплям ( 30 мин) 7 5 г бензоилхлорида. Смесь выдерживают при 175 - 1 - 180 С 1 ч, охлаждают до 30 С и без выделения 1-бензоил-аминоантрахинона используют в следующей стадии. [36]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500мл с барботером, обратным холодильником, мешалкой с затвором, термометром и газоотводной трубкой, последовательно соединенной с двумя поглотительными склянками на 500 мл, заполненными на / 2 водой. Загружают 290 мл безводного трихлорбензола или 2-дихлорбензола и 20 2 г пирена. Для растворения пирена содержимое колбы нагревают при размешивании до 120 - 130 С. Температура при этом не должна подниматься выше 50 С. В конце реакции начинает выделяться тетрахлорпирен и реакционная масса становится густой. [37]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с барботером, мешалкой, термометром, обратным холодильником с газоотводной трубкой, соединенной с двумя последовательно присоединенными поглотительными склянками на 500 мл, заполненными водой ( 200 мл) и 20 % раствором NaOH. В колбу загружают 78 г безводного бензола и 1 г растертой в ступке в порошок чугунной стружки. При энергичном размешивании пропускают осушенный хлор ( см. синтез 2.6) со скоростью 150 - 200 мл / мин. Температура при этом повышается до 40 - 45 С. Через 2 ч хлорирования температуру реакционной массы повышают до. Плотность реакционной массы определяют, внося 1 - 2 капли в растворы H2SU4, ранее приготовленные. Если капля реакционной массы опускается на дно в первом растворе H2SO4 и плавает во втором, то хлорированная масса имеет нужную плотность и реакция считается законченной. Для удаления избытка С 2 и НС1 из реакционной колбы пропускают несколько минут аргон. Реакционную массу переносят в колбу Вюр-ца на 150 мл и при атмосферном давлении перегоняют, нагревая пламенем газовой горелки и собирая фракции, кипящие до 165 С, от 165 до 185 С и выше 185 С. Фракцию, кипящую в интервале 165 - 185 С, охлаждают в бане со смесью льда с поваренной солью, при этом 1 4-дихлорбензол выкристаллизовывается. [38]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с термометром, мешалкой с затвором, газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 150 мл воды. Реакционную массу охлаждают до 20 С. В стакан на 500 мл помещают 250 мл холодной воды и при помешивании стеклянной палочкой осторожно добавляют реакционную смесь. [39]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Для определения конца реакции пробу реакционной массы ( 1 мл) кипятят 10 - 15 мин с 10 % раствором NaOH, фильтруют и фильтрат подкисляют 30 % H2SO4 до рН 2 по УБ. [40]
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром. В колбу загружают основное количество раствора 1 5-дигидрокси - 4 8-динитроантрахинон - 2 6-дисульфокислоты и при размешивании добавляют сухой Na2CO3 до неисчезающей красной окраски, нагревают до 65 С и по каплям медленно приливают конц. [41]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 10 % раствор NaOH, мешалкой и термометром. В колбу загружают 14 г плавленного фталевого ангидрида и 50 мл безводного хлорбензола. [42]
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 57 мл 2 % - ного олеума, охлаждают ледяной водой до 5 С и в течение 1 - 2 ч прибавляют 26 г 2 - ( 4-хлорбензоил) бензойной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25 С. Реакционную смесь выдерживают 30 мин, прибавляют в течение 1 - 2 ч нитрующую смесь из 4 5 HNO3 ( p 1 51) и 5 7 мл конц. Температура при нитровании не должна превышать 25 С. Реакционную массу выдерживают 30 - 40 мин, охлаждают до 10 - 15 С. [43]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл 15 % раствора NaOH. Реакционную массу нагревают до 90 - 95 С и в течение 10 - 15 мин загружают 4 г сухого 1-амино - 4-бром - 2-хлорантрахинона. Воздух из колбы вытесняют аргоном. [44]
В водяную баню для нагревания помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и затвором, термометром, стеклянной трубкой для подвода инертного газа. Загружают 30 мл 2 % - ного олеума, нагревают до 25 С, вытесняют воздух аргоном или азотом и при размешивании в атмосфере инертного газа ( см. синтез 2.5) небольшими порциями прибавляют за 2 - 3 ч 7 8 г 1-гидрокси - 4 - ( 4-толиламино) антрахинона с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30 С. После этого отбирают пробу на конец сульфирования. Реакцию считают законченной, если дихлорэтановый или хлороформный слой экстрагированной пробы ( 1 - 2 капли сульфомас-сы на 10 мл горячей воды) бесцветен. В противном случае выдержку продолжают до получения положительного результата на отсутствие непросульфированного красителя. [45]