Cтраница 1
Количество висмута находят по калибровочному графику. [1]
Когда количество висмута превышает 5 мг, его лучше определять, взвешивая в виде Bi203 после осаждения в виде основного карбоната висмута раствором карбоната аммония. Теми малыми количествами хлорид - и сульфат-ионов, которые могут быть введены в раствор, если висмут был предварительно отделен в виде хдорокиси или сульфида, а затем растворен в азотной кислоте, можно пренебречь, и поэтому осаждение висмута в виде основного карбоната может следовать за этими предварительными отделениями. Если присутствуют только медь и висмут, тО отделение висмута может быть проведено непосредственно аммиаком, но осадок в этом лучше переосадить. Основной карбонат висмута несколько растворим в растворе карбоната аммония, поэтому при осаждении надо избегать избытка последнего. [2]
Поскольку количества висмута, присутствующего в породах вулканического происхождения, почти всегда намного меньше количеств свинца, в методе не предусмотрены особые меры предосторожности, связанные с присутствием висмута. В действительности большая часть висмута, по-видимому, отде ляется от свинца при встряхивании экстракта, представляющего раствор дитизонатов в четыреххлористом углероде, с примерно 0.02 М соляной кислотой. В случае необходимости на этой стадии можно еще полнее отделить свинец от висмута согласно уже описанным в общих чертах указаниям. [3]
В зависимости от количества висмута, окончательное определение его производят весовым путем или колориметрически. [4]
После перемешивания и центрифугирования количество висмута оценивают, исходя из объема осадка металлического висмута. [5]
Bi, и не зависит от количества висмута. [6]
Осадок бромокиси переводят в сульфат и количество висмута определяют колориметрически реакцией с иодидом калия. [7]
Скорость реакции в первом приближении пропорциональна количеству висмута. При всех прочих равных условиях время, необходимое для достижения одинаковой степени потемнения двух растворов плюмбита, обратно пропорционально количеству присутствующего висмута. Мешают медь и отчасти сурьма. Мышьяк станнитом не восстанавливается. [8]
Метод применим только при количествах меди, превышающих количества висмута не более чем в 3 - 4 раза. [9]
Приведенный способ анализа позволяет обнаруживать свинец в присутствии 1000-кратного количества висмута, а висмут-в присутствии 100-кратного количества меди и обнаруживать кадмий даже при 10 000-кратном избытке меди. [10]
Разница оптических плотностей D1 - D2 будет пропорциональна количеству висмута в пробе. [11]
При определении свинца дитизоном в присутствии относительно больших ( например, 1000-кратных) количеств висмута, Фишер и Леопольди [546] отделяли большую часть висмута от свинца при рН 3, а затем отделяли свинец от остатков висмута из раствора, содержащего большой избыток цианида калия. [12]
Общий расход комплексона Ш, в том числе использованного для промывания осадка нетаоловянной кислоты, соответствует количеству висмута в аликвоте. Расход его соответствует сумме Cd РЬ. Затем к этому же раствору прибавляют 5 - 10 мл 0 05 М раствора о-фе-нантролина для маскировки Cd и титруют освободившийся комплексен Ш 0 05 Н раствором азотнокислого свинца до перехода лимонно-жел-той окраски в красно-фиолетовую. Расход азотнокислого свинца соответствует содержанию кадмия. [13]
Поэтому количество растворителя, необходимого для синтеза фосфида индия, может быть произвольным, а для фосфида галлия количество висмута должно соответствовать области гомогенного жидкого раствора галлия в висмуте. Количество фосфора определяется по стехиометрии получаемых соединений. [14]
Предел определения около 2 мг Bi, точность 0 2 - 1 2 % относительных в зависимости от количества определяемого висмута. [15]