Количество - висмут
Cтраница 4
 |
Определение висмута дитизоном. [46] |
Если определяют меньше 10 у висмута, рекомендуется применять дитизоновый метод. Чувствительность метода настолько велика, что даже 1 ч этого элемента можно определить с достаточной точностью. Для количеств висмута больше 10 Y часто бывает пригоден иодидный метод. При дитизоновом методе надо отделить висмут от других металлов, особенно от свинца, который реагирует с дитизоном в условиях определения висмута подобно последнему. [47]
Для определения висмута в количестве менее 10 у рекомендуется дити-зоновый метод. Чувствительность этого метода настолько велика, что даже 1 Y висмута можно определить с достаточной точностью. Для количеств висмута, превышающих 10 у, более пригоден иодидныи метод. Использование дитизона требует отделения висмута от других тяжелых металлов, особенно от свинца, который реагирует с дитизоном подобно висмуту, в то время как иодидныи метод может быть непосредственно применен для определения висмута в присутствии небольшого количества свинца, а также других металлов, например железа. Тиомочевинный метод обеспечивает почти такую же чувствительность, как иодидныи, но имеет то преимущество, что позволяет определять висмут в присутствии относительно больших количеств свинца и малых количеств меди и серебра. Чтобы вследствие окисления воздухом не выделялся свободный иод, определение иодидом должно производиться в восстановительной среде. [48]
В отсутствие висмута свинец восстанавливается очень медленно и неполно. Разработанный на реакции индуцирования метод позволяет открывать еще 10 - 4 г Bi. Открывать такое количество висмута реакцией с формалином и едкой щелочью в отсутствие свинца не удается. Открытию висмута не мешают небольшие количества олова, сурьмы, железа. Мешают серебро, медь, большие количества железа. [49]
Соли висмута в кислых растворах образуют с роданохромиатом аммония нерастворимый осадок Bi [ Cr ( SCN) s ] кирпично-красного цвета. На фильтровальную бумагу наносят каплю исследуемого раствора объемом 0 001 мл и высушивают; сухое пятно смачивают каплей 3 % - ного спиртового раствора роданохромната калия, вновь высушивают и смачивают серной кислотой. В зависимости от количества висмута появляется кирпично-красное пятно или кольцо. Ионы ртути-1, серебра и свинца образуют осадки, окрашенные в розовый н желтый цвета. [50]
Для определения висмута рекомендуются методы: колориметрический с применением тиомочевины и объемный с трилоном Б с применением индикаторов ксиленолового оранжевого или пи-рокатехинового фиолетового. Объемный метод рекомендуется для количества висмута 0 1 % и более. [51]
CN) e восстанавливает трехвалентный висмут в сильнокислом растворе. На границе соприкосновения жидкостей в присутствии висмута образуется темное кольцо. При встряхивании, в зависимости от количества висмута, появляется черный осадок или потемнение жидкости. Другие катионы открытию висмута не мешают. При капельном выполнении открываемый минимум составляет 0 01 мг Bi в 0 01 мл. [52]
Страницы: 1 2 3 4