Рассчитанное количество - водород
Cтраница 2
Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, раствор промывают несколько раз 2 % - ным раствором КМпС4, затем водой и сушат сульфатом магния. Затем растворитель осторожно удаляют в вакууме водоструйного насоса. [16]
Во вращающийся автоклав емкостью 150 мл загружают 46 мл метилового Спирта, насыщенного аммиаком при 0е, 20 9 г N - ( 2-фурфуриламино) пропиоиитрила и 6 г никеля Ренея. Гидрирование ведут до поглощения рассчитанного количества водорода. Катализах фильтруют, спирт отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. [17]
Смесь 4 8 г спирта, 14 г фенилизоцианата и 2 - 4 капель пиридина нагревают с обратным холодильником при 150 в течение 4 час. Образец поглощает 99 2 % рассчитанного количества водорода над окисью платины. [18]
Карбонильная группа, находящаяся в соединении наряду с двойной связью, легко постанавливается одновременно с последней. Но если проводить гидрирование е рассчитанным количеством водорода, почти всегда достигается хороший результат. Попытки так воздействовать на катализаторы гидрироиашш, чтобы карбонильная группа оставалась ино реакции, повторялись неоднократно, но, как показали, например, Куй и Мюллер [ 41J it отношении количественного восстановления высокомолекулярных полиенов, не принели к полному успеху. [19]
Карбонильная группа, находящаяся в соединении наряду с двойной связью, легко восстанавливается одновременно с последней. Но если проводить гидрирование с рассчитанным количеством водорода, почти всегда достигается хороший результат. Попытки так воздействовать на катализаторы гидрирования, чтобы карбонильная группа оставалась вне реакции, повторялись неоднократно, но, как показали, например, Кун и. [20]
 |
Спектральные характеристики циклогексиламина. [21] |
В автоклав вместимостью 0 5 л, снабженный механической мешалкой, помещают 24 г ( 0 6 моль) гидроксида натрия, 100 мл дистиллированной воды, 55 г ( 0 5 моль) резорцина и 10 г скелетного никеля. Через 10 - 12 ч поглощается рассчитанное количество водорода. [22]
Во вращающийся а-втоклав емкостью 610 мл загружают 73 г ( 0 6 моля) свежеперегнанного фурил акролеин а ( см. примечание 1), 240 мл метанола, содержащего 27 г ( 0 9 моля) метиламина ( см. примечание 2) и 7 г NiR. Через 5 часов, после поглощения рассчитанного количества водорода ( 1 2 моля, 33 6 литров, 100 атм), автоклав разгружают, гид-рогенизат отфильтровывают, метиловый спирт отгоняют при пониженном давлении. К остатку осторожно на холоде добавляют небольшими порциями разбавленную соляную кислоту ( 50 мл конц. [23]
Гидрирование бензальдегида и кротонового альдегида ( рис. 3) идет с уменьшающейся скоростью, абсолютное значение которой в 20 и 40 раз ниже, чем для циклогексена. В случае кротонового альдегида наблюдается недопоглощение рассчитанного количества водорода. При введении альдегидов в реакционную смесь потенциал смещается на 150 мв в анодную сторону и к концу реакции не возвращается к обратимому водородному на 70 - 120 те. [24]
Дигидрид тетра-н-бутилдистаннана приготовлен [56] восстановлением соответствующего дихлорида литийалюминийгидридом в эфире. При обработке этого соединения уксусной кислотой выделяется рассчитанное количество водорода и образуется со. Подобным образом получены [48] и другие гидриды этого типа. [25]
После предварительной промывки водородом в автоклав подают водород иод давлением 100 - 120 атмосфер. При этой температуре в течение 1 часа поглощается почти половина рассчитанного количества водорода. Затем в автоклав подкачивают водород до первоначального давления и температуру повышают до 90; реакцию проводят до прекращения поглощения водорода. Гидрогенизат фильтруют от катализатора. Метанол отгоняют на водяной бане при уменьшенном давлении. [26]
Реакционные способности различных олефинов мало отличаются друг от друга. Особенно легко гидрируется ацетиленовая связь, и если после потребления рассчитанного количества водорода реакцию прервать, то можно добиться селективного гидрирования до олефинов. В промышленности целесообразно применять для этого частично отравленный солями тяжелых металлов или хинолином палладиевый катализатор. Вследствие большой стабильности ароматического состояния гидрирование ароматических и гетероциклических систем протекает с затратой большей энергии, чем гидрирование простых олефинов. У ароматических соединений с ненасыщенными боковыми цепями легко гидрируется боковая цепь. [27]
Реакционная способность различных олефянов различается мало. Особенно легко гидрируется ацетиленовая связь, причем, если после поглощения рассчитанного количества водорода реакцию прекратить, можно добиться селективного гидрирования до олефинов. В промышленности целесообразно применять с этой целью частично отравленный солями тяжелых металлов или хинолином палладиевый катализатор. Вследствие высокой устойчивости ароматических систем для гидрирования ароматических и гетероциклических соединений необходимы более жесткие условия по сравнению с гидрированием простых оле - - финов. Конденсированные ароматические соединения гидриру-ютея несколько легче, а именно вначале одно кольцо, затем при более жестких условиях другие кольца. У ароматических соединений с ненасыщенными боковыми цепями последние легко гидрируются. [28]
Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл загружают 10 г ( 0 058 моль) этилового эфира укетогептанов й кислоты в 20 мл абсолютного этилового спирта, 3 5 г ( 0 058 моль) эта-ноламина в 10 мл абсолютного этилового спирта иЗгникеля Ренея. Реакцию ведут при 100 и начальном давлении водорода 100 - 120 атм до поглощения рассчитанного количества водорода ( 1 51 л), иа что требуется 10 - 12 часов. [29]
Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл загружают 10 г ( 0 058 моль ] этилового эфира у-кетогепта новой кислоты в 20 мл абсолютного этилового спирта, 3 5 г ( 0 058 моль ] эта-ноламина в 10 мл абсолютного этилового спирта и Зг никеля Ренея. Реакцию ведут при 100 и начальном давлении водорода 100 - 120 атм до поглощения рассчитанного количества водорода ( 1 51 л), на что требуется 10 - 12 часов. [30]
Страницы: 1 2 3 4