Добавление - буферный раствор
Cтраница 3
Поэтому при добавлений ЭДТА к раствору, содержащему Ga2 и Mg2, в первую очередь реагирует кальций и только тогда, когда весь кальций будет связан в комплекс, начинает титроваться магний. Это разделение: облегчается еще и тем, что титрование кальция проводят при рН 12 - 13, когда магний выпадает в осадок в виде гидрокетк да. После титрования кальция раствор подкисляют, добавлением буферного раствора приводят рН к 10 0 1 и титруют магний. Если в качестве индикатора при определении кальция служил кислотный хром темно-синий, то этот же индикатор будет служить и для определения магния, Если при определении кальция применили мурексид, то при подкислении раствора он разрушится... Разрушение ускоряют нагреванием или добавлением 1 капли бромной воды. Если содержание кальция в пробе известно заранее, то можно, пользуясь этим индикатором, оттитровать при рН 10 0 1 сумму кальция и магния и, зная содержание кальция, рассчитать содержание магния. [31]
 |
Кривая кондуктометрического титрования смеси ионов № 2 и Са2 раствором ЭДТА. [32] |
После достижения максимального значения электропроводности, в ячейку добавляют 20 мл аммиачного буферного раствора и продолжают титровать. Полученные значения пересчитывают с учетом разбавления ( объем раствора существенно изменился после добавления буферного раствора) и строят кривую титрования в координатах х - УЭДТА. Первый излом на кривой соответствует оттитровыванию ионов никеля, второй кальция. Пользуясь формулами титриметрического анализа, рассчитывают содержание никеля и кальция в исходном растворе. [33]
 |
Кривая кондуктометрического титрования смеси ионов № 2 и Са2 раствором ЭДТА. [34] |
После достижения максимального значения электропроводности, в ячейку добавляют 20 мл аммиачного буферного раствора и продолжают титровать. Полученные значения пересчитывают с учетом разбавления ( объем раствора существенно изменился после добавления буферного раствора) и строят кривую титрования в координатах к - УЭДТА. Первый излом на кривой соответствует оттитровыванию ионов никеля, второй - кальция. Пользуясь формулами титриметрического анализа, рассчитывают содержание никеля и кальция в исходном растворе. [35]
Иммунная сыворотка, разведенная в 10 раз дестиллированной водой, была подвергнута диализу в гильзах Шлейхера и Шюлля до тех пор, пока внешняя жидкость не перестала давать реакции на хлор. Одновременно была подвергнута диализу и нормальная сыворотка. Затем были поставлены опыты с окислением гваякола в присутствии диализированной и не-диализированной, иммунной и нормальной сывороток, с добавлением буферного раствора и без него. [36]
Сумму обоих элементов определяют комплексоном в присутствии эриохрома черного Т, как это описано при определении магния. В другой порции пробы определяют магний после связывания цинка цианидом калия. Можно также проводить определение в одной порции раствора следующим образом: к раствору солей магния и цинка прибавляют в небольшом избытке 0 1 М раствор комплексо-на и после добавления буферного раствора определяют избыток комплексона титрованием раствором соли магния. [37]
Антраниловую кислоту [611] применяют для определения 2 - 6 мкг / мл осмия. При рН 5 5 - 6 5 реагент образует с осмием ( IV), ( VI) и ( VIII) устойчивые темно-фиолетовые комплексы в соотношении 1: 1 с максимумом поглощения при 460 ммк. При реакции с осмием ( IV) окраска развивается при нагревании менее чем за 10 мин, а при реакции с осмием ( VI) или ( VIII) достаточно устойчивая окраска развивается на холоду за 1 час. При значительных количествах осмия добавление буферного раствора может вызвать осаждение гидроокиси осмия. Пробу с выпавшим осадком приходится отбрасывать. [38]
Например, определение Fe ( III) ( рЛ 25 16) в 0 01 - 0 005 М растворе возможно в присутствии Zn, Co, Cd, Al, Fe ( II), Mn, La, Mg, Ca, Sr или Ва и их смесей. Сначала проводят титрование железа в нейтральном или слабокислом растворе, а затем титруют вторую соль, добавив буферный раствор с таким значением рН, при котором возможно титрование второй соли. На рис. 28 приведена кривая титрования смеси Fe ( III) и Fe ( II) комп-лексоном III. Соли меди, никеля, свинца, цинка, кобальта и кадмия титруются первыми, поэтому их титрование проводят без добавления буферных растворов. При титровании солей кальция, магния, стронция и бария добавляют буферный раствор с рН 8 - МО. [39]
К слабокислому раствору прибавляют в избытке комплексонат цинка и нейтрализуют разбавленным раствором аммиака в присутствии незначительного количества метилового красного. На каждый миллилитр раствора прибавляют 1 - 2 капли буферного раствора и эриохром черный Т до появления отчетливой красной окраски. Титруют до появления синей окраски. К другой порции того же раствора соли цинка прибавляют такое же количество комплексона, какое было израсходовано на титрование, но без добавления буферного раствора и индикатора. Полученный таким способом раствор применяется при титровании в малых количествах. Раствор комплексоната цинка можно также получить непосредственно перед титрованием; для этого к небольшому объему воды прибавляют кристаллик соли цикка, буферный раствор и титруют комплексоном. В полученный раствор вносят пипеткой исследуемый раствор и снова титруют комплексоном. [40]
Обработка агрегата состоит в последующем снятии с агрегата и удалении свободного и рыхлосвязанного органического вещества. По мнению И. В. Тюрина ( 1937), органическое вещество адсорбировано на поверхности глинистых частиц и связано здесь обменными реакциями со щелочно-земельными и щелочными катионами в виде гуматов. Если в процессе растворения органического вещества идет распад агрегатов, то ведется учет распада. Необходимо отметить, что после 2 - й обработки часто наступает как бы рассыпание почвенного агрегата, особенно у черноземных почв. Обработка состоит в многократном добавлении буферного раствора по пять капель ( в зависимости от размера фракции исследуемых агрегатов) и последующих, после 6 - 7 часов взаимодействия, отсасывания и добавления новых порций раствора. Первые порции раствора обычно интенсивно окрашиваются в темно-коричневый цвет, следующие - постепенно светлеют и переходят в буро-желтый, затем желтый и, наконец, становятся бесцветными. Число обработок зависит от быстроты растворения органического вещества и от его количества в агрегате. Обычно число обработок - около 20; чем меньше размер фракции аграгатов, тем количество обработок обычно меньше: фракция агрегатов 0 25 мм требует не более 5 - 7-кратной обработки. [41]
Титруют медленно 0 05 М раствором ЭГТА до исчезновения зеленой флуоресценции. В конце титрования раствор ( в зависимости от концентрации индикатора) может иметь окраску от желтой до розовой. Во вторую аликвотную часть вводят ЭГТА в количестве, пошедшем на титрование кальция и 1 - 2 мл избытка, 20 мл буферного раствора ( 3 г NH4NO i в 100 мл NH4OH, уд. При больших количествах магния после добавления буферного раствора частично осаждается Mg ( OH) 2, которая легко растворяется при нагревании до 40 С. Поэтому после титрования растворы надо нагревать, и если синяя окраска при этом возвращается, то надо титровать по каплям до ее исчезновения. Вводить аммонийные соли для избежания осаждения Ms; ( ОН), нежелательно, так как в этом случае переход окраски менее резкий. [42]
Остаток растворяют в 1 мл соляной кислоты ( 1: 1) и 25 мл воды. Затем кальций осаждают при энергичном перемешивании добавлением по каплям 10 мл свежеприготовленного 20 % - ного раствора сульфита натрия или сульфита аммония. Через полчаса выпавший осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр и промывают 30 - 50 мл несколько подщелоченного 1 % - ного раствора сульфита. Фильтрат вместе с промывными водами доводят до метки в мерном цилиндре емкостью 100 мл. В аликвотной части раствора после разбавления его и добавления буферного раствора и цианида калия титруют магний сильно разбавленным раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. Приведенный метод авторы рекомендуют главным образом для определения малых количеств магния. [43]
Не мешают также до 1 1 г МоОГ / л [1069], до 0 2 г SiOf / л [874], в небольших количествах цитраты [1163] и тартраты. Из анионов определению магния мешают фториды, окса-латы и фосфаты. Фториды и оксалаты мешают вследствие комп-лексообразующего действия. Фосфат магния затем постепенно растворяется в комплексоне III, поэтому переход окраски в эквивалентной точке бывает нечетким. Согласно [598, 629], можно определять 1 мг Mg в 70 мл раствора в присутствии 1 мг Р ( в виде фосфата), если титровать быстро после добавления буферного раствора. [44]
Кондуктометрические определения могут быть основаны на реакциях комплексообразования. При этом образующиеся комплексы должны отличаться высокой устойчивостью, иметь определенный состав с постоянным координационным числом. Поскольку в ряде случаев реакции комплексообразования вызывают изменение концентрации ионов водорода в растворе, большое влияние на возможности определений оказывают значения рН среды при титровании. В тех случаях, когда решение необходимо проводить только при определенных значениях рН, добавляют буферные растворы. Влияние буферных растворов на характер кондуктометрических кривых титрования может быть установлено в каждом конкретном случае. В результате реакции комплексообразования в растворе одни ионы заменяются другими. При добавлении буферных растворов в титруемый раствор вводятся новые ионы. Подвижности находящихся в титруемом растворе ионов влияют на характер кондуктометрических кривых титрования. [45]
Страницы: 1 2 3 4